一种连续合成β-异佛尔酮的工艺的制作方法

文档序号:8332601阅读:655来源:国知局
一种连续合成β-异佛尔酮的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种连续合成目-异佛尔丽的工艺。
【背景技术】
[0002] 3, 5,5-H甲基环己-3-帰-1-丽,又称为目-异佛尔丽(目-IP),是a-异佛尔丽 (a -IP)的同分异构体,由a -异佛尔丽经高温催化异构化后而成,是合成维生素系列巧口 维生素E)、类胡萝h素、邮青素及多种香精香料的重要中间体,尤其是合成3,5,5-H甲基 环己-2-帰-1,4-二丽(KIP,茶香丽)的主要原料,同时又是制备H甲基氨酿的前体。
[0003] 许多专利都报道了 a-异佛尔丽异构化合成目-异佛尔丽的方法,但存在着许多 不足之处;主要是催化剂不能再生利用,时空产率不高,副产物积累很多。已有专利报道制 备目-异佛尔丽的方法主要有W下几种:
[0004] 在格利雅化合物M抽(R为烷基,X为团素)和催化剂化C13的作用下进行异构化 反应制备目-异佛尔丽的方法。该方法除了催化剂价格昂贵外,反应条件也比较苛刻,后处 理是一个很复杂的过程。
[0005] 专利FR1446246、DE2508779和US5929285等报道了用高沸点固体酸作为异构化反 应的催化剂,制备目-异佛尔丽的方法。主要的固体酸为;对-甲苯賴酸、己二酸、醋族和芳 族氨基酸等。该方法的缺点是转化率较低、副产物生成较多W及设备腐蚀严重。
[0006] 专利DE2457157报道了 己醇胺为催化剂,进行a -异佛尔丽的异构化反应,反 应物再用酒石酸和盐溶液洗涂,得到目-异佛尔丽的方法。该方法的主要缺点是反应收率 低、后处理复杂等。
[0007] 专利US4845303报道了用过渡金属的己醜丙丽化合物作异构化反应的催化剂的 方法。主要的己醜丙丽化合物为己醜丙丽铁、己醜丙丽铅等。该方法制备目-异佛尔丽不 仅时空产率低,而且副产物大量累积;由于催化剂易溶于异佛尔丽,所W在蒸觸过程中形成 的脚料很难从均相催化剂中分离出来。
[0008] 专利US6265617B1和CN1235954A等报道了用碱金属或碱±金属化合物为催化剂, 合成目-异佛尔丽的方法。所使用的催化剂主要为;化〇扎化2〇)3等。由于催化剂为碱金 属或碱±金属氨氧化物、碳酸盐、碳酸氨盐等,此类强碱或强碱盐物质对反应设备的腐蚀很 强,同时在反应过程中产生的脚料较多,而且催化剂中毒,不能再生循环使用。所形成的副 产物对环境污染也比较严重,所W该方法具有明显的不足之处。
[000引专利US6005147介绍了 a -异佛尔丽在216-217C温度下,W C0304为催化剂的条 件下进行异构化反应,再通过减压蒸觸得到目-异佛尔丽的方法。此方法的不足之处在于: 反应副产物较多,为异佛尔丽自我缩合产物;转化率不高,催化剂不易回收利用。
[0010]

【发明内容】

[0011] 本发明提供了一种连续合成目-异佛尔丽的工艺,采用该工艺合成目-异佛尔丽 时,产物的选择性高,并且催化剂的回收和重生方便。
[0012] 一种连续合成目-异佛尔丽的工艺,包括;W a-异佛尔丽为起始原料,W分子 筛为催化剂,采用反应精觸技术在培蓋反应器中进行异构化反应,在培蓋反应器的培顶收 集得到目-异佛尔丽,在培蓋泄出的重质组分,回收后重新制备a-异佛尔丽,进行循环套 用;
[0013] 所述的异构化反应条件如下:反应温度为180-29(TC,反应压力为0.05~ 0. 30MPa〇
[0014] 分子筛,又称泡沸石或沸石,是一种结晶型的铅娃酸盐,其晶体结构中有规整而 均匀的孔道,孔径为分子大小的数量级,它只允许直径比孔径小的分子进入,因此能将混 合物中的分子按大小筛分,故称分子筛。本发明中,采用分子筛催化a-异佛尔丽异构化 为目-异佛尔丽,所述的分子筛和a-异佛尔丽一起加入到培蓋中进行混合反应,得到的 目-异佛尔丽不断蒸觸除去,产物的选择性高;同时,分子筛催化剂未固定在反应床上,容 易进行回收利用。
[0015] 所述的培蓋反应器中,培蓋位于培蓋反应器的底部,培蓋的侧部开有加料口,底端 开有出料口,原料从进料口进入培蓋,反应后的重质组分从出料口进行回收;培蓋的上部开 口连有与所述培蓋连成一体的精觸培,所述的精觸培中填装有填料,所述的目-异佛尔丽 从精觸培的培顶采出。
[0016] 所述分子筛的质量为所述a -异佛尔丽的0. 3-5. 0% ;所述的分子筛的用量能够影 响到所述的目-异佛尔丽的含量,用量越高,得到的目-异佛尔丽的含量越高,但是分子筛 的用量增加到一定程度,对反应结果的影响不再明显,作为优选,所述分子筛的质量为所述 a -异佛尔丽的0. 5%~1. 5〇/〇。
[0017] 反应温度的升高有利于平衡向目-异佛尔丽的一方进行,但是反应温度升高也会 增加副反应,作为优选,所述的反应温度为21CTC~25(TC。
[001引作为优选,所述的反应压力为0.05~0. 15MPa,使培蓋的a-异佛尔丽和目-异佛 尔丽的反应平衡浓度能保持最佳,同时此压力范围下的温度反应,能够降低重组分的比例。
[0019] 作为优选,所述的分子筛为3A分子筛,3A分子筛对本发明的异构化反应的催化效 率最高。
[0020] 由于所述的分子筛直接分散于反应体系中,而不是负载于反应器中,便于进行分 离,作为优选,异构化反应完成之后,所述的分子筛经过过滤分离,进行循环套用。
[0021] 所述的重质组分中含有一定量的a-异佛尔丽和积累的副产物,将a-异佛尔丽 回收后套用可W进一步提高所述目-异佛尔丽的收率,作为优选,所述的重质组分经过水 解、蒸觸后得到a-异佛尔丽,进行循环套用。
[0022] 同现有技术相比,本发明的有益效果体现在:
[0023] (1)采用了新型的催化剂参与反应,在平衡时间和培顶采集目-异佛尔丽的含量 一定的情况下,重质组分比例相对较低;
[0024] (2)分子筛作为催化剂,经多次套用,催化活性不变,反应中损失较少,后处理相对 较易,对环境比较友好;
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