一种基于膜法处理含硫酸盐草甘膦母液的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种基于膜法处理含硫酸盐草甘膦母液(草甘膦原药结晶析出分离后的母液)的工艺，特别是一种基于膜法(膜分离技术法)浓缩含硫酸盐草甘膦母液结晶出粉及废水综合处理的工艺。
【背景技术】
[0002]含硫酸盐草甘膦母液浓缩的现有处理工艺是:用多效蒸发器浓缩结晶出粉。
[0003]这种现有的浓缩工艺存在如下主要问题:
1、需调节母液PH值，引进了杂质。2、草甘膦和杂质一并被浓缩结晶成粉，草甘膦粉子的纯度降低。3、使用多效蒸发器，能耗大，效率低。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有的含硫酸盐草甘膦母液浓缩工艺所存在的降低粉子纯度、能耗大、生产成本高等问题，提供一种提高粉子纯度、能耗小、生产成本低的基于膜法处理含硫酸盐草甘膦母液的工艺。
[0005]本发明的目的是通过如下方法实现的:
将含硫酸盐草甘膦母液(简称母液)经预处理后进入母液膜分离系统浓缩(浓缩过程中加水透析继续浓缩)达到结晶出粉，分离得含有草甘膦结晶粉子的浓缩液(简称浓缩液)和含硫酸盐、甲醛的淡液(简称透过液)；浓缩液进入下道工序取粉，取粉后的滤液(简称滤液)加水进入滤液膜分离系统浓缩，如此循环进行；透过液进入透液膜分离系统浓缩，得含甲醛的硫酸盐浓液和清水；含甲醛的硫酸盐浓液去蒸发得硫酸盐晶体和含甲醛的冷凝水(简称冷凝水)；冷凝水加入化学剂与甲醛反应生成副产物，去除后得清水；清水可用于膜分离系统浓缩透析时的添加水。
[0006]所述的母液草甘膦含量为0.5%?6.0%, pH值为I?2 ;膜分离系统操作压力为1bar?45bar，运行温度为5°C?90°C;膜分离系统所用的膜元件为特种耐酸的膜元件，膜元件的类型为卷式反渗透膜或卷式纳滤膜；浓缩液的草甘膦总浓度(浓缩液中的草甘膦总含量占浓缩液总量的百分数)12%以上，膜分尚系统浓缩结晶出粉的析出率为40%?95%(浓缩液中的草甘膦析出量占母液中的草甘膦总量的百分数)；硫酸盐为硫酸铵等，在母液中的含量为8%?15%，在透过液中的含量6%?13%，在含甲醛的硫酸盐浓液中的含量为10%?20% ；甲醛在母液中的含量为0.5%?8%，在透液中的含量0.5%?7%，在含甲醛的硫酸盐浓液中的含量为1%?10%,在冷凝水中的含量1%?10% ;化学剂为氨水、氨气、尿素、石灰、亚硫酸氢钠及多种强氧化剂等；副产物为乌洛托品、脲醛树脂等有使用价值的产品。
[0007]与现有的处理工艺相比，本发明具有如下突出优点:
1、不需调节母液PH值，不引进杂质成份，不影响结晶粉子的纯度。2、浓缩液不含硫酸盐，经膜分离系统结晶出粉，草甘膦结晶粉子纯度高。3、膜分离系统浓缩出水效率高，能耗小，可分离得硫酸盐和其他有价值的副产品，实现综合处理效果，降低了生产成本。
【具体实施方式】
[0008]将pH值为1.1、草甘膦含量为1.70%、硫酸铵含量为11.70%、甲醛含量为1.70%的草甘膦母液50m3经过滤器预处理后投入储罐，用高压泵将母液从储罐泵入母液膜分离系统，操作压力为20bar?45bar,运行温度为15°C?45°C,过程中加入50m3水,母液经膜分离系统浓缩得含有草甘膦结晶粉的浓缩液6.SOm3 (浓度12.23%)和含硫酸铵及甲醛的透过液93.20m3。浓缩液进入离心机取粉得草甘膦干粉525.36kg，析出率61.81% ;透过液进入透液膜分离系统浓缩得含1.77%甲醛的硫酸铵(浓度13.48%)浓液42.36m3和清水50.84m3 ；含甲醛的硫酸铵浓液去蒸发浓缩结晶得硫酸铵5.71t，蒸发得冷凝水42.1Om3 ;在冷凝水中按比例加入尿素与甲醛反应生成脲醛树脂，滤除后得清水41.78m3。
【主权项】
1.一种基于膜法处理含硫酸盐草甘膦母液的工艺，其特征为: 将含硫酸盐草甘膦母液经预处理后进入母液膜分离系统浓缩达到结晶出粉，分离得含有草甘膦结晶粉子的浓缩液和含硫酸盐、甲醛的淡液；浓缩液进入下道工序取粉，取粉后的滤液加水进入滤液膜分离系统浓缩，如此循环进行；透过液进入透液膜分离系统浓缩，得含甲醛的硫酸盐浓液和清水；含甲醛的硫酸盐浓液去蒸发得硫酸盐晶体和含甲醛的冷凝水；冷凝水加入化学剂与甲醛反应生成副产物，去除后得清水；清水可用于膜分离系统浓缩透析时的添加水。
2.如权利要求1所述的一种基于膜法处理含硫酸盐草甘膦母液的工艺，其特征在于草甘膦母液含硫酸盐，硫酸盐含量为8%?15%，草甘膦含量为0.5%?6.0%，pH值为I?2，母液为不调PH值的母液。
3.如权利要求1所述的一种基于膜法处理含硫酸盐草甘膦母液的工艺，其特征在于母液经预处理后进入母液膜分离系统浓缩达到结晶出粉，浓缩液的草甘膦总浓度为12%以上，草甘膦析出率为40%?95%。
4.如权利要求1所述的一种基于膜法处理含硫酸盐草甘膦母液的工艺，其特征在于母液膜分离系统浓缩过程中加水透析，所加的水为清水或纯化水。
5.如权利要求1所述的一种基于膜法处理含硫酸盐草甘膦母液的工艺，其特征在于透液膜分离系统浓缩得含甲醛的硫酸盐浓液，去蒸发得硫酸盐晶体和含甲醛的冷凝水。
6.如权利要求1所述的一种基于膜法处理含硫酸盐草甘膦母液的工艺，其特征在于在冷凝水中加入化学剂与甲醛反应生成副产物，并且去除后得清水。
7.如权利要求1所述的一种基于膜法处理含硫酸盐草甘膦母液的工艺，其特征在于过程中的清水可用于膜分离系统中的添加水。
8.如权利要求1所述的一种基于膜法处理含硫酸盐草甘膦母液的工艺，其特征在于膜分离系统所用的膜元件为特种耐酸的膜元件，其类型为卷式反渗透膜或卷式纳滤膜。
【专利摘要】一种基于膜法处理含硫酸盐草甘膦母液的工艺，本发明涉及一种基于膜法处理含硫酸盐草甘膦母液的工艺，特别是一种基于膜法浓缩含硫酸盐草甘膦母液结晶出粉及废水综合处理的工艺。提供一种提高粉子纯度、能耗小、生产成本低的草甘膦母液处理工艺。将草甘膦母液经膜分离系统浓缩得含有草甘膦结晶粉子的浓缩液和含硫酸盐、甲醛的淡液；浓缩液进入下道工序取粉，取粉后的滤液加水进入滤液膜分离系统浓缩，如此循环进行；透过液进入透液膜分离系统浓缩，得含甲醛的硫酸盐浓液和清水；含甲醛的硫酸盐浓液去蒸发得硫酸盐晶体和含甲醛的冷凝水；冷凝水加入化学剂与甲醛反应生成副产物，去除后得清水；清水可用于膜分离系统浓缩透析时的添加水。
【IPC分类】C08G12-12, C01C1-24, C02F9-08, C07F9-38
【公开号】CN104650139
【申请号】CN201310572496
【发明人】王世展, 周威, 杨微
【申请人】大连屹东膜工程设备有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月18日