一种2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种农业杀菌剂中间体2-甲基-4-H氣甲基喔哇-5-甲酸的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 2-甲基-4- H氣甲基喔哇-5-甲酸是农业杀菌剂喔氣菌胺（thifluzamide)的关 键中间体，文献报道的合成均氣己醜己酸己醋为原料，经氯化制得2-氯H氣己醜己酸 己醋，与硫代己醜胺环合制得2-甲基-4- H氣甲基喔哇-5-甲酸己醋，最后经醋基的水解 制得。
[0003]
【主权项】
1. 一种2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸的制备方法，其特征在于：以三氟乙酰乙酸 乙酯为原料，经硫酰氯氯化、与硫代乙酰胺环合、水解三步反应一锅煮制得2-甲基-4-三氟 甲基噻唑-5-甲酸； 在硫酰氯的氯化反应中，硫酰氯与三氟乙酰乙酸乙酯的摩尔比为〇. 92-0. 98比1. 00， 硫酰氯滴加温度为-15°C至-5°C，滴加时间为保温时间的1/5至1/6,保温温度为5°C至 15°C，保温时间为IOh至18h ; 在硫酰氯的氯化反应保温结束后，减压蒸馏回收未反应的原料三氟乙酰乙酸乙酯，残 留物直接用于下一步反应； 与硫代乙酰胺的环合反应在无水乙醇中回流进行，硫代乙酰胺与2-氯三氟乙酰乙酸 乙酯的摩尔比为1. 02-1. 06比1. 00,无水乙醇与2-氯三氟乙酰乙酸乙酯的重量比为2. 0至 3. 2,反应时间为8h至12h，在环合反应结束后，直接进行下一步反应； 水解反应结束后，先减压回收乙醇，再进行酸化。
【专利摘要】本发明公开了一种由三氟乙酰乙酸乙酯经硫酰氯氯化、与硫代乙酰胺在无水乙醇中环合、水解三步反应一锅煮制备2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸的方法，所得产物为杀菌剂噻氟菌胺的中间体，具有良好的应用前景。本发明方法具有三步反应一锅煮、操作简单、环合反应用溶剂无毒并且回收率高、产物收率高、质量好等特点，具有很好的工业化前景。
【IPC分类】C07D277-56
【公开号】CN104672168
【申请号】CN201510085469
【发明人】郑土才, 叶山海, 王小青
【申请人】浙江海昇化学有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月17日