一种橡胶促进剂dcbs的生产工艺的制作方法
【专利说明】
(-)
技术领域
[0001]本发明涉及一种橡胶促进剂生产工艺，特别是涉及一种橡胶促进剂DCBS的生产工艺。
(二)
【背景技术】
[0002]目前，橡胶促进剂DCBS是天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶等的后效性促进剂，在橡胶中分散性能良好，适用于高活性补强剂，用量较大。也适用于聚丁二烯橡胶或再生胶为主的胶料。用该促进剂制取的硫化胶机械性能，尤其是动态性能比较好，弹性和定伸强度高，可用于制造轮胎、胶带、减振制品和翻修轮胎的挂背胶料等。然而现在的橡胶促进剂DCBS由于生产工艺的影响，产率一般维持在95%左右，而纯度在96%左右，致使用该促进剂制取的橡胶产品杂质含量较多，影响使用。市面上能够提高产率和纯度，提高产量和产品质量，降低生产成本，并且使使用该法制成的促进剂制取的橡胶产品杂质含量低、使用寿命延长的的橡胶促进剂DCBS的生产工艺还没有被发现，有待于开发。
(三)
【发明内容】
[0003]为了克服现有橡胶促进剂生产工艺的不足之处，本发明提供了一种橡胶促进剂DCBS的生产工艺。
[0004]本发明的技术方案是这样实现的。
[0005]本方案的一种橡胶促进剂DCBS的生产工艺，具体步骤如下:
[0006](I)次氯酸钠工序
[0007]将浓度为20g/100ml的碱液经计量后放入次氯酸钠反应釜，开启冷却降温，温度降至15°C，开始通氯气。同时打开汽化器的循环泵，其水温35°C ；
[0008]反应过程随时观察温度变化，反应控制在30°C以下，如果温度接近30°C时停氯，待温度降下来后继续反应；
[0009]依照估算的通氯气量，临近终点时通氯速度要慢并提前取样分析，直至达到有效氯浓度15.8g/100ml，游离碱浓度1.lg/100ml时停止通氯气，通氯操作完毕，待温度降至于15 °C，停止搅拌和冷却；
[0010](2)氧化工序
[0011]关闭氧化釜出料节门，将1200份0.64kg/L的异丙醇溶液、220份水、6份碳酸氢钠、293份二环己胺和280L的25%稀硫酸依次投入后，开启搅拌，同时打开测PH值循环小泵，按比例同时滴加55.5kg/L的M钠盐和步骤(一)合成的次氯酸钠，M钠盐流量控制在238L/h，将次氯酸钠流量控制在702L/h ;前30分钟钠盐与次钠的实际投料量体积为1:3，然后次钠体积流量减少，在剩余的2个小时M钠盐与次钠的体积为1:2，最后同时加完。在反应过程中随时检测物料的PH值，用硫酸严格控制PH9.7，用夹套冷控制反应温度38°C，操作完毕冷却至30°C，将物料出到水洗罐，杜绝高温出料；
[0012](3)醇洗、水洗、甩干工序
[0013]先将水洗罐物料的母液抽净，使物料成为干粉状，然后加入350L醇进行醇洗，洗涤时间15分钟，洗完将醇抽净，醇洗完毕加380L水进行水洗，每次水洗时间20分钟，水洗3次，至水洗液PH值< 7.5后停止水洗，水洗完毕将物料放入甩干机，甩干机的物料要均匀，物料不能超过转鼓的三分之二，甩至甩干机出口无水滴为准，待甩干机停止后，将甩干后的物料收集，即得到成品。
[0014]本发明的有益之处在于:该方法能够提高促进剂DCBS的产率和纯度，提高产量和产品质量，降低生产成本，并且使使用该法制成的促进剂制取的橡胶产品杂质含量低、使用寿命延长。
(四)
【具体实施方式】
[0015]实施例1
[0016]一种橡胶促进剂DCBS的生产工艺，其特征在于:
[0017]具体步骤如下:
[0018](I)次氯酸钠工序
[0019]将浓度为20g/100ml的碱液经计量后放入次氯酸钠反应釜，开启冷却降温，温度降至15°C，开始通氯气。同时打开汽化器的循环泵，其水温35°C ；
[0020]反应过程随时观察温度变化，反应控制在30°C以下，如果温度接近30°C时停氯，待温度降下来后继续反应；
[0021]依照估算的通氯气量，临近终点时通氯速度要慢并提前取样分析，直至达到有效氯浓度15.8g/100ml，游离碱浓度1.lg/100ml时停止通氯气，通氯操作完毕，待温度降至于15 °C，停止搅拌和冷却；
[0022](2)氧化工序
[0023]关闭氧化釜出料节门，将1200L0.64kg/L的异丙醇溶液、220L水、6kg碳酸氢钠、293kg 二环己胺和280L的25%稀硫酸依次投入后，开启搅拌，同时打开测PH值循环小泵，按比例同时滴加55.5kg/L的M钠盐和步骤(一)合成的次氯酸钠，M钠盐流量控制在238L/h，将次氯酸钠流量控制在702L/h ;前30分钟钠盐与次钠的实际投料量体积为1:3，然后次钠体积流量减少，在剩余的2个小时M钠盐与次钠的体积为1:2，最后同时加完。在反应过程中随时检测物料的PH值，用硫酸严格控制PH9.7，用夹套冷控制反应温度38°C，操作完毕冷却至30°C，将物料出到水洗罐，杜绝高温出料；
[0024](3)醇洗、水洗、甩干工序
[0025]先将水洗罐物料的母液抽净，使物料成为干粉状，然后加入350L醇进行醇洗，洗涤时间15分钟，洗完将醇抽净，醇洗完毕加380L水进行水洗，每次水洗时间20分钟，水洗3次，至水洗液PH值< 7.5后停止水洗，水洗完毕将物料放入甩干机，甩干机的物料要均匀，物料不能超过转鼓的三分之二，甩至甩干机出口无水滴为准，待甩干机停止后，将甩干后的物料收集，即得到成品，经计算后产率96%，纯度99%。
[0026]以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
【主权项】
1.一种橡胶促进剂DCBS的生产工艺，其特征在于: 具体步骤如下: (一)次氯酸钠工序 将浓度为19.5-21g/100ml的碱液经计量后放入次氯酸钠反应釜，开启冷却降温，温度降至20°C以下，开始通氯气。同时打开汽化器的循环泵，其水温彡45°C ； 反应过程随时观察温度变化，反应控制在30°C以下，如果温度接近30°C时停氯，待温度降下来后继续反应； 依照估算的通氯气量，临近终点时通氯速度要慢并提前取样分析，直至达到有效氯浓度15-16g/100ml，游离碱浓度0.9-1.2g/100ml时停止通氯气，通氯操作完毕，待温度降至于15°C左右，停止搅拌和冷却； (二)氧化工序 关闭氧化釜出料节门，将1200份0.64kg/L的异丙醇溶液、220份水、6份碳酸氢钠、293份二环己胺和280L的25%稀硫酸依次投入后，开启搅拌，同时打开测PH值循环小泵，按比例同时滴加55.5kg/L的M钠盐和步骤(一)合成的次氯酸钠，M钠盐流量控制在200-300L/h，将次氯酸钠流量控制在650-750L/h。前30分钟钠盐与次钠的实际投料量体积为1:3，然后次钠体积流量减少，在剩余的2个小时M钠盐与次钠的体积为1:2，最后同时加完。在反应过程中随时检测物料的PH值，用硫酸严格控制PH9.6-10，用夹套冷控制反应温度30-50°C，操作完毕冷却至30°C，将物料出到水洗罐，杜绝高温出料； (三)醇洗、水洗、甩干工序 先将水洗罐物料的母液抽净，使物料成为干粉状，然后加入350L醇进行醇洗，洗涤时间不少于10分钟，洗完将醇抽净，醇洗完毕加300-400L左右的水进行水洗，每次水洗时间不少于10分钟，水洗2-3次，至水洗液PH值< 7.5后停止水洗，水洗完毕将物料放入甩干机，甩干机的物料要均匀，物料不能超过转鼓的三分之二，甩至甩干机出口无水滴为准，待甩干机停止后，将甩干后的物料收集，即得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶促进剂DCBS的生产工艺，其特征在于: 具体步骤如下: (一)次氯酸钠工序 将浓度为20g/100ml的碱液经计量后放入次氯酸钠反应釜，开启冷却降温，温度降至15°C，开始通氯气。同时打开汽化器的循环泵，其水温35°C ； 反应过程随时观察温度变化，反应控制在30°C以下，如果温度接近30°C时停氯，待温度降下来后继续反应； 依照估算的通氯气量，临近终点时通氯速度要慢并提前取样分析，直至达到有效氯浓度15.8g/100ml，游离碱浓度1.lg/100ml时停止通氯气，通氯操作完毕，待温度降至于15 °C，停止搅拌和冷却； (二)氧化工序 关闭氧化釜出料节门，将1200份0.64kg/L的异丙醇溶液、220份水、6份碳酸氢钠、293份二环己胺和280L的25%稀硫酸依次投入后，开启搅拌，同时打开测PH值循环小泵，按比例同时滴加55.5kg/L的M钠盐和步骤(一)合成的次氯酸钠，M钠盐流量控制在238L/h，将次氯酸钠流量控制在702L/h ;前30分钟钠盐与次钠的实际投料量体积为1:3，然后次钠体积流量减少，在剩余的2个小时M钠盐与次钠的体积为1:2，最后同时加完。在反应过程中随时检测物料的PH值，用硫酸严格控制PH9.7，用夹套冷控制反应温度38°C，操作完毕冷却至30°C，将物料出到水洗罐，杜绝高温出料； (三)醇洗、水洗、甩干工序 先将水洗罐物料的母液抽净，使物料成为干粉状，然后加入350L醇进行醇洗，洗涤时间15分钟，洗完将醇抽净，醇洗完毕加380L水进行水洗，每次水洗时间20分钟，水洗3次，至水洗液PH值< 7.5后停止水洗，水洗完毕将物料放入甩干机，甩干机的物料要均匀，物料不能超过转鼓的三分之二，甩至甩干机出口无水滴为准，待甩干机停止后，将甩干后的物料收集，即得到成品。
【专利摘要】一种橡胶促进剂DCBS的生产工艺，液碱和氯气反应生成次氯酸钠，在氧化反应釜中依次加入定量的异丙醇、水、碳酸氢钠、二环己胺、适量硫酸，然后再加入M钠盐、次氯酸钠、硫酸进行氧化反应而得成品DCBS，然后将成品进行过滤洗涤，即可得到产品。本发明的有益之处在于：该方法能够提高促进剂DCBS的产率和纯度，提高产量和产品质量，降低生产成本，并且使使用该法制成的促进剂制取的橡胶产品杂质含量低、使用寿命延长。
【IPC分类】C07D277-80
【公开号】CN104672172
【申请号】CN201310643913
【发明人】张维仁, 陶巧华, 岳姝雅
【申请人】天津一化化工有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2013年12月3日