三聚氰胺减水剂的合成工艺探究的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种三聚氰胺类减水剂的合成工艺探究，属于化学工艺领域。
[0002]发明背景
[0003]高效减水剂是配制高性能混凝土必不可少的组分，已成为研究开发的热点。目前国内所用的减水剂主要以萘系为主，但萘系减水剂受结构的制约，无法从根本上改善混凝土保坍性能。此外，由于原料萘较为紧缺，故以萘为原料的减水剂价格在持续增长，因此，开发新型高效减水剂有着重要的意义。本发明涉及一种三聚氰胺系减水剂合成工艺的探究。三聚氰胺减水剂是一种水溶性的聚合树脂，它能够明显改善混凝土的多种性能，与一般的混凝土减水剂相比，具有与其他外加减水剂相容性不好、不缓凝、早强效果突出等特点。本发明涉及的三聚氰胺减水剂具有以下特点:无色，作为分散剂既能用于硅酸盐水泥，也可用于石膏制品，在混凝土工程中有很好的应用前景。
[0004]本发明涉及一种三聚氰胺系减水剂的合成工艺的探索，制备的三聚氰胺减水剂无色，作为分散剂既能用于硅酸盐水泥，也可用于石膏制品，在混凝土工程中有很好的应用前旦
-5^ O
【发明内容】
[0005]本发明涉及一种三聚氰胺减水剂的合成工艺探索，制备的三聚氰胺减水剂不仅可用于硅酸盐水泥，也可用于石膏制品，在混凝土工程中有很好的应用前景。
[0006]为了达到上述目的，本发明采取了如下技术方案:
[0007]一种涉及聚羧酸减水剂的合成工艺的探索，由以下原料组成:
[0008]原料优选自:三聚氰胺、尿素、甲醛、亚硫酸氢钠、氢氧化钠。
[0009]其优选的合成工艺如下:
[0010]将定量的甲醛、三聚氰胺和尿素投入三颈瓶中，加入一定量去离子水，调节体系pH值在9?12之间，搅拌情况下升高至特定温度，便可生成羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素，生成上述产物后，按比例加入亚硫酸氢钠，继续调节体系PH值在9?12之间，发生磺化反应后加入一定量的酸液，在酸的催化作用下，磺化羟甲基三聚氰胺单体及磺化羟甲基尿素通过分子间脱水，线性所合成高分子聚合物。将缩合产物冷却至常温后，继续调节PH在9?12之间，升温保温，便可得到无色透明的三聚氰胺系减水剂溶液。
[0011]上述优选体系中尿素与三聚氰胺的摩尔比为0.2?2.0,甲醛用量与尿素及三聚氰胺二者总量摩尔比为2.0?3.5,磺化试剂亚硫酸氢钠与尿素及三聚氰胺二者总量摩尔比为0.8?1.5，体系制备过程中温度控制在50?80°C，体系pH控制在9?12之间。
【具体实施方式】
[0012]下面结合具体实施例来对本发明作进一步的描述，但不仅限于此。
[0013]实施例1:
[0014]一种涉及三聚氰胺系减水剂探索，其制备方法如下:
[0015]尿素30份、三聚氰胺30份、甲醛120份，亚硫酸氢钠50份，体系制备过程中温度控制在65°C。具体制备方法如下:
[0016]将上述定量的甲醛、三聚氰胺和尿素投入三颈瓶中，加入一定量去离子水，调节体系PH值为11，搅拌情况下控制温度在65°C，便可生成羟甲基三聚氰胺与羟甲基尿素，生成上述广物后，按比例加入亚硫Ife氣纳，继续调节体系pH值为10,发生横化反应后加入一定量的酸液，在酸的催化作用下，磺化羟甲基三聚氰胺单体及磺化羟甲基尿素通过分子间脱水，线性所合成高分子聚合物。将缩合产物冷却至常温后，调节pH为12，升温保温，便可得到无色透明的三聚氰胺系减水剂溶液。
[0017]实施例2:
[0018]一种涉及三聚氰胺系减水剂探索，其制备方法如下:
[0019]尿素45份、三聚氰胺45份、甲醛100份，亚硫酸氢钠60份，体系制备过程中温度控制在65°C。具体制备方法如实施例1。
[0020]实施例3:
[0021]一种涉及三聚氰胺系减水剂探索，其制备方法如下:
[0022]尿素55份、三聚氰胺30份、甲醛120份，亚硫酸氢钠30份，体系制备过程中温度控制在75°C。具体制备方法如实施例1。
[0023]实施例4:
[0024]一种涉及三聚氰胺系减水剂探索，其制备方法如下:
[0025]尿素60份、三聚氰胺60份、甲醛100份，亚硫酸氢钠30份，体系制备过程中温度控制在75°C。具体制备方法如实施例1。
[0026]上述实施例仅为清楚的说明本发明创造所作的举例，而并非对本发明创造【具体实施方式】的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可做出其他不同形式的变化和变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。
【主权项】
1.一种涉及三聚氰胺减水剂的合成工艺的探索，其特征在于: 一种涉及聚羧酸减水剂的合成工艺的探索，由以下原料组成: 原料优选自:三聚氰胺、尿素、甲醛、亚硫酸氢钠、氢氧化钠。
2.权利要求1所述的三聚氰胺减水剂体系合成过程中尿素与三聚氰胺的摩尔比为0.2?2.0,甲醛用量与尿素及三聚氰胺二者总量摩尔比为2.0?3.5，磺化试剂亚硫酸钠与尿素及三聚氰胺二者总量摩尔比为0.8?1.5。
3.根据权利要求1所述的三聚氰胺减水剂制备过程中温度控制在50?80°C。
4.权利要求1所述的三聚氰胺减水剂制备过程中体系pH控制在9?12之间。
【专利摘要】本发明涉及一种三聚氰胺系减水剂的合成工艺的探索，由原料三聚氰胺、尿素、甲醛、亚硫酸氢钠、氢氧化钠经羟甲基化反应阶段、磺化反应阶段、缩合反应阶段、重整阶段等四个步骤生成。本发明涉及的三聚氰胺减水剂，作为分散剂既能用于硅酸盐水泥，也可用于石膏制品，在混凝土工程中有很好的应用前景。
【IPC分类】C08G12-38, C04B103-30, C08G12-40, C04B24-16
【公开号】CN104672412
【申请号】CN201310634637
【发明人】李博, 洪粲, 许化强
【申请人】青岛惠城石化科技有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2013年12月2日