一种降低抗氧剂168生产中2,4-二叔丁基苯酚含量的结晶方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种抗氧剂168生产方法。
【背景技术】
[0002]目前，抗氧剂168作为抗氧剂广泛的使用，其中2，4-二叔丁基苯酚含量作为其重要的指标之一，决定了其在食品包装物等领域的应用。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种2，4-二叔丁基苯酚含量低于0.08% (质量分数)的降低抗氧剂168生产中2，4- 二叔丁基苯酚含量的结晶方法。
[0004]本发明的目的通过以下技术方案来具体实现:
一种降低抗氧剂168生产中2，4- 二叔丁基苯酚含量的结晶方法，在传统的抗氧剂168生产过程结晶环节中，向结晶釜蒸完的过滤溶剂中加注甲醇后，在降温结晶前，甲醇热回流溶解2，4- 二叔丁基苯酚，然后结晶釜按照正常曲线降温结晶，即可得到2，4- 二叔丁基苯酚含量低于0.08%的抗氧剂168。
[0005]进一步的，所述甲醇热回流溶解2，4- 二叔丁基苯酚的过程，具体为:蒸完过滤溶剂加注结晶溶剂甲醇后，对结晶釜进行升温，保持结晶釜压力1kPa以下、釜温64~68°C，搅拌情况下，甲醇大量汽化后被冷凝回流回结晶釜，过程持续1~2小时，然后结晶釜按照正常曲线降温结晶。
[0006]本发明的有益效果:
本发明工艺中，在不改动工艺流程和溶剂的情况下，对传统的结晶方法工艺参数和程序进行必要的调整，增加热甲醇回流过程，可以将抗氧剂168结晶颗粒中的2，4- 二叔丁基苯酚、叔丁基苯酚、抗氧剂168失去一个或二个叔丁基所形成的杂质等溶解至甲醇中，在离心洗涤过程中带入溶剂，提高抗氧剂168纯度，2，4- 二叔丁基苯酚含量低于0.08% (质量分数)，远低于行业标准HG/T 3712中不大于0.2%的指标。所得到的抗氧剂168颗粒均一，流动性好，抗水解性时间长等。
【具体实施方式】
[0007]以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0008]实施例1:
一种降低抗氧剂168生产中2，4- 二叔丁基苯酚含量的结晶方法抗氧剂168生产过程，2，4- 二叔丁基苯酚和三氯化磷在溶剂存在下反应釜中反应生成抗氧剂168的粗品，经脱除氯化氢、抽出反应溶剂，加注过滤溶剂后经中和、过滤至结晶釜，蒸出过滤溶剂后加注甲醇溶剂。保持结晶釜压力1kPa (表压)以下，釜温64~68°C，搅拌下，甲醇回流1~2小时，通循环水按照10~15°C /小时降温至30°C以下离心，经干燥后得到抗氧剂168成品。该抗氧剂168中的2，4- 二叔丁基苯酚含量低于0.08% (质量分数)。
[0009]本发明实施例，在不改动工艺流程和溶剂的情况下实现了低2，4- 二叔丁基苯酚含量168的生产。
[0010]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种降低抗氧剂168生产中2，4- 二叔丁基苯酚含量的结晶方法，其特征在于:在传统的抗氧剂168生产过程结晶环节中，向结晶釜蒸完的过滤溶剂中加注甲醇后，在降温结晶前，甲醇热回流溶解2，4- 二叔丁基苯酚，然后结晶釜按照正常曲线降温结晶，即可。
2.根据权利要求1所述的降低抗氧剂168生产中2，4-二叔丁基苯酚含量的结晶方法，其特征在于:所述甲醇热回流溶解2，4- 二叔丁基苯酚的过程，具体为:蒸完过滤溶剂加注结晶溶剂甲醇后，对结晶釜进行升温，保持结晶釜压力1kPa以下、釜温64~68°C，搅拌情况下，甲醇大量汽化后被冷凝回流回结晶釜，过程持续1~2小时，然后结晶釜按照正常曲线降温结晶。
【专利摘要】本发明公开了一种降低抗氧剂168生产中2,4-二叔丁基苯酚含量的结晶方法，在传统的抗氧剂168生产过程结晶环节中，向结晶釜蒸完的过滤溶剂中加注甲醇后，在降温结晶前，甲醇热回流溶解2,4-二叔丁基苯酚，然后结晶釜按照正常曲线降温结晶，即可得到2,4-二叔丁基苯酚含量低于0.08%的抗氧剂168。本发明工艺中，在不改动工艺流程和溶剂的情况下，对传统的结晶方法工艺参数和程序进行必要的调整，提高抗氧剂168纯度，2,4-二叔丁基苯酚含量低于0.08%（质量分数），远低于行业标准HG/T 3712中不大于0.2%的指标。所得到的抗氧剂168颗粒均一，流动性好，抗水解性时间长等。
【IPC分类】C07F9-145
【公开号】CN104693236
【申请号】CN201510057447
【发明人】王伟, 贾芳成
【申请人】新疆独山子天利实业总公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月4日