一种萜烯树脂的环保生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于萜烯树脂的生产技术领域，具体涉及一种萜烯树脂的环保生产工艺。
【背景技术】
[0002]萜烯树脂是一些热塑性嵌段共聚物具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好，相容性和溶解性好等优点，特别EVA系SIS系，SBS系等热溶胶中具有优良的相容性和耐候性及增粘效果。工业上以甲苯或者二甲苯为溶剂、以松节油或塔尔油中的α -蒎烯、β -蒎烯等为聚合单体，低温状态下在反应釜里进行阳离子聚合反应得到萜烯树脂甲苯溶液，经过高温蒸馏除去溶剂甲苯、未聚合的反应单体及低分子量的聚合物，经冷却得到固体的萜烯树脂产品，可用作食品添加剂，主要用于胶姆糖中胶基物质及其配料。现有的生产技术中会用到三氯化铝作为聚合反应的催化剂，由于三氯化铝不溶于甲苯和松节油，在每一次反应完成后对半成品萜烯树脂进行水洗，使三氯化铝溶于水，水和半成品萜烯树脂分层后，排掉水，从而去除三氯化铝，得到萜烯树脂甲苯溶液。然后通过蒸馏去除甲苯，最后进行造粒成型包装，得到萜烯树脂成品。
[0003]聚合反应中三氯化铝用量较大，水洗后三氯化铝全部溶于水中，形成酸性的污水，处理成本很高，处理不当会对环境造成很大影响，三氯化铝溶于水后溶液酸性较强，容易对各种设备产生侵蚀，比如对聚合的反应罐、水洗罐和一些管道阀门产生的腐蚀，对设备使用寿命影响较大，同时因为设备腐蚀还会在萜烯树脂内产生金属离子杂质，最终影响到萜烯树脂成品质量，而且三氯化铝作为催化剂虽然在每次反应后会有一部分失活，但仍有大部分的三氯化铝因为水洗而被浪费，每进行一次生产都需要重新加入三氯化铝，所需原料成
[0004]申请号为“CN201110252955.2”的中国专利中，公开了名称为“超浅色萜烯树脂的生产工艺”的发明专利，其工序包括聚合一水洗一蒸馏，其中，聚合工序中，将松节油与甲苯、催化剂三氯化铝在反应釜内进行聚合反应，其特征在于:所述蒸馏工序中，在水洗后的聚合反应混合产物中加入重量份为0.2%的受阻酚类抗氧剂和0.1%脱色剂。该萜烯树脂的生产工艺在水洗工序前和水洗工序后分别增设了过滤工序，但该生产工艺中的过滤工序并没有对催化剂进行回收利用，主要对铝渣进行过滤，其中的三氯化铝催化剂还是通过水洗工艺进行除去，产生酸性污水，造成后续的处理问题和成本问题。
【发明内容】
[0005]针对上述存在的技术问题，本发明公开了一种萜烯树脂的环保生产工艺，以解决现有的萜烯树脂在生产过程中对于催化剂的浪费，以及产生大量酸性废水，处理成本高的问题，设计了一种实现三氯化铝催化剂多次利用的萜烯树脂生产工艺，将三氯化铝大部分回收利用，降低生产中的催化剂使用量，减少原料成本，大大减轻生产中污水处理的压力及成本，使得生产过程更加环保。
[0006]一种萜烯树脂的环保生产工艺，其生产工艺包括: A:向反应罐中投入甲苯，开启反应罐夹套和内部盘管进行制冷，将甲苯的温度降至-5?CTC ；
B:往甲苯中加入松节油与三氯化铝，三氯化铝作为催化剂，呈粉末状，进行聚合反应，原料添加过程持续4?5h，原料添加完毕后继续保持反应一段时间，持续4?5h，反应温度控制在2?5°C，整个加料反应过程中开启螺旋搅拌器顺时针转动，转速70?90rpm，将粉末状的三氯化铝不断上提混匀反应；
C:聚合反应完成后，通过反应罐底部的过滤筛板对半成品萜烯树脂进行过滤，所述过滤筛板上的筛孔为长条状，筛孔的缝距为0.05?0.3mm，将反应过滤过程中开启螺旋搅拌器逆时针转动，转速70?90rpm，使半成品萜烯树脂下压，加快过滤速度，半成品萜烯树脂通过筛孔进入下步工艺，三氯化铝留在反应罐中，进入第二轮生产使用，重复利用；
D:过滤后的半成品萜烯树脂进行水洗，清除残留少量催化剂；
E:对半成品萜烯树脂进行蒸馏除杂，即得到成品萜烯树脂。
[0007]进一步的，加入反应罐中的原料重量比为松节油:甲苯:三氯化铝=120?140:70 ?90:5 ?7。
[0008]作为一种优选方式，在步骤B中，使用10份甲苯与5?7份三氯化铝进行混合形成悬浊液，将所述悬浊液和松节油同时往反应罐中均匀滴加，原料滴加时间保持4?5h。
[0009]作为一种优选方式，在步骤B中，往反应罐中均匀滴加松节油，原料滴加时间保持4?5h，在松节油的滴加期间分10次将粉末状的三氯化铝投入到反应罐中，投放总数为50?70份的三氯化铝，每次投放10%，时间间隔相同。
[0010]进一步的，在步骤C中，经过过滤之后的三氯化铁留在反应罐中，可进入第二轮生产，在反应罐中重新加入甲苯、松节油和三氯化铝进行反应，第二轮生产所加的三氯化铝的量为15?25份。
[0011]进一步的，第二轮生产过滤剩下的三氯化铝进入第三轮生产，在反应罐中重新加入甲苯、松节油和三氯化铝进行反应，第三轮生产所加的三氯化铝的量为15?25份。
[0012]进一步的，第三轮生产过滤剩下的三氯化铝通过反应罐底部的阀门进行排出，进行固废处理。
[0013]进一步的，所述反应罐夹套和内部盘管中的循环制冷液为乙二醇与水混合物，其凝固点为-35°C。
[0014]本发明的优点在于:
1、增加了催化剂过滤工序，大部分催化剂能重复进入到第二轮和第三轮生产利用，减少了催化剂的使用量，节省原料成本；
2、排放到水中的催化剂量大大减少，水洗过程的需水量相应减少，污水处理压力减小，处理成本降低，符合可持续发展的要求；
3、通过滴加方式进行松节油和三氯化铝的加料，使得原料能够充分混合，有利于保持反应罐中反应温度的稳定性，提高萜烯树脂产品的质量控制；
4、反应在密闭空间进行，减小了有毒有害气体挥发对现场操作人员的损害，生产自动化程度提高。
【具体实施方式】
[0015]本发明公开了一种萜烯树脂的环保生产工艺，实现三氯化铝催化剂多次利用，降低生产中的催化剂使用量，减少原料成本，大大减轻生产中污水处理的压力及成本，使得生产过程更加环保。
[0016]以下内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，显然，所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0017]实施例一:
第一轮生产
A:开启甲苯进料阀，向反应罐中投入I个立方米甲苯液体，开启循环冷液控制阀门，循环冷液进入到反应罐夹套和内部盘管对反应罐进行制冷，将甲苯的温度降至_5°C ;
B:使用0.1个立方米甲苯与60kg三氯化铝进行混合形成悬浊液，准备好1.5个立方米的松节油，打开松节油进料阀和催化剂进料阀，将所述悬浊液和松节油同时往反应罐中均匀滴加，原料滴加时间持续4h，反应罐夹套和内部盘管持续进行制冷，原料添加完毕后继续保持反应一段时间，持续4h，反应温度控制在2°C，整个反应过程中开启螺旋搅拌器顺时针转动，将粉末状的三氯化销不断上提混匀反应；
C:聚合反应完成后，通过反应罐底部的过滤筛板对半成品萜烯树脂进行过滤，所述过滤筛板上的筛孔为长条状，筛孔的缝距为0.1mm,将反应过滤过程中开启螺旋搅拌器逆时针转动，使半成品萜烯树脂下压，加快过滤速度，半成品萜烯树脂通过筛孔进入下步工艺，三氯化铝留在反应罐中，进入第二轮生产备用；
D:过滤后的半成品萜烯树脂进行水洗，清除残留少量催化剂，水洗工序所用水的温度控制在80?90 °C ；
E:对半成品萜烯树脂进行蒸馏除杂，即得到第一轮生产的成品萜烯树脂。
[0018]第二轮生产
A:第一轮生产剩下的三氯化铝催化剂留在反应罐中，开启甲苯进料阀，向反应罐中投入I个立方米甲苯液体，开启循环冷液控制阀门，循环冷液进入到反应罐夹套和内部盘管对反应罐进行制冷，将甲苯的温度降至_5°C ;
B:使用0.33个立方米甲苯与20kg三氯化铝进行混合形成悬浊液，准备好1.5个立方米的松节油，打开松节油进料阀和催化剂进料阀，将所述悬池液和松节油同时往反应罐中均匀滴加，原料滴加时间持续4h，反应罐夹套和内部盘管持续进行制冷，原料添加完毕后继续保持反应一段时间，持续4h，反应温度控制在2°C，整个加料反应过程中开启螺旋搅拌器顺时针转动，将粉末状的三氯化销不断上提混匀反应；
C:以下步骤与第一轮生产一致，得到第二轮生产的成品萜烯树脂。
[0019]第三轮生产
A:第二轮生产剩下的三氯化铝催化剂留在反应罐中，开启甲苯进料阀，向反应罐中投入I个立方米甲苯液体，开启循环冷液控制阀门，循环冷液进入到反应罐夹套和内部盘管对反应罐进行制冷，将甲苯的温度降至_5°C ;
B:使用0.33个立方米甲苯与20kg三氯化铝进行混合形成悬浊液，准备好1.5个立方米的松节油，打开松节油进料阀和催化剂进料阀，将所述悬池液和松节油同时往反应罐中均匀滴加，原料滴加时间持续4h，反应罐夹套和内部盘管持续进行制冷，原料添加完毕后继续保持反应一段时间，持续4h，反应温度控制在2°C，整个加料反应过程中开启螺旋搅拌器顺时针转动，将粉末状的三氯化销不断上提混匀反应；
C:聚合反应完成后，通过反应罐底部的过滤筛板对半成品萜烯树脂进行过滤，所述过滤筛板上的筛孔为长条状，筛孔的缝距为0.1mm,将反应过滤过程中开启螺旋搅拌器逆时针转动，使半成品萜烯树脂下压，加快过滤速度，半成品萜烯树脂通过筛孔进入下步工艺，三氯化铝留在反应罐中，待过滤完毕后打开反应釜底部的阀门，三氯化铝通过阀门排出，进行固废处理；
D:以下步骤与第一轮生产一致，得到第三轮生产的成品萜烯树脂。
[0020]实施例二:
第一轮生产
A:开启甲苯进料阀，向反应罐中投入I个立方米甲苯液体，开启循环冷液控制阀门，循环冷液进入到反应罐夹套和内部盘管对反应罐进行制冷，将甲苯的温度降至_3°C ;
B:准备好1.4个立方米的松节油，打开松节油进料阀，往反应