阻燃剂二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯化合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种阻燃剂二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯化合物的制 备方法，该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。
【背景技术】
[0002] 卤系阻燃剂由于其阻燃效率高、原料来源丰富、价格适宜，因而在应用中发展很 快，也是最成熟的阻燃剂。但是，随着科技的发展、环保及安全意识的增强，对阻燃剂或阻燃 材料新的发展要求已转化为朝着低烟、无毒、聚合型的方向进行。由于卤系阻燃剂存在燃烧 时易产生有害气体的缺陷，在某些领域的应用受到了限制。虽然无卤化呼声很高，但是，由 于卤系阻燃剂有着其它阻燃剂无可比拟的优异的综合性价比，因此，在很长的一段时间里， 卤系阻燃剂仍将被广泛使用。与此同时促进了新型高效含卤阻燃剂的研宄，其中，硅、氮和 卤三元素协同阻燃是具有现实应用价值的研宄方向之一。
[0003] 本发明公开了一种以异氰脲酸三缩水甘油酯（TGIC)、二甲基二卤硅烷、氯丙醇为 主要原料制备硅、氮、卤三元素协同阻燃剂二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯化 合物的方法。本发明阻燃剂可从多重阻燃机理发挥作用，其中硅元素能生成致密的硅炭层， 氮元素膨胀阻燃，卤元素气相阻燃，三元素协同阻燃能产生优异的阻燃效果。本发明阻燃剂 阻燃效能高，成炭效果好，应用范围广，有很好的应用开发前景。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提出一种二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯化合物 的制备方法，其工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，该方 法为：
[0005] 氮气置换掉反应器内的空气，加入异氰脲酸三缩水甘油酯和有机溶剂，再加入相 对于异氰脲酸三缩水甘油酯3倍摩尔的二甲基二卤硅烷，升温至50°C~100°C，保温反应 4~10h;降温至40°C以下，滴加一定摩尔的氯丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于50°C， 滴完后，在50°C~100°C下反应5~10h;待卤化氢气体放完后，加入相对于产物理论质量 1 %~5%的缚酸剂，调节体系pH至5~6,抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的氯丙醇（回 收使用）及少量低沸点物，得二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯。
[0006] 如上所述的有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、乙腈或二乙二醇二甲醚，其用量体积 毫升数是异氰脲酸三缩水甘油酯质量克数的5~15倍。
[0007] 如上所述的一定摩尔的氯丙醇是异氰脲酸三缩水甘油酯：二甲基二卤硅烷：氯 丙醇摩尔比为1 : 3 : 3~1 : 3 : 4。
[0008] 如上所述的氯丙醇是2-氯-1-丙醇与1-氯-2-丙醇的混合物。
[0009] 如上所述的二甲基二卤硅烷为二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。
[0010] 如上所述的缚酸剂为三聚氰胺，三乙胺，N，N-二甲基苯胺或三甲胺。
[0011] 二甲基氯丙氧基硅酰氧基溴丙基异氰脲酸酯的制备工艺原理如下式所示：
【主权项】
1. 一种硅、氮、卤元素协同阻燃剂二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯化合物 的制备方法，其特征在于，该方法为： 氮气置换掉反应器内的空气，加入异氰脲酸三缩水甘油酯和有机溶剂，再加入相对于 异氰脲酸三缩水甘油酯3倍摩尔的二甲基二卤硅烷，升温至50°C~100°C，保温反应4~ l〇h;降温至40°C以下，滴加相对于异氰脲酸三缩水甘油酯3~4倍摩尔的氯丙醇，以滴加 速度控制反应温度不超过50°C，滴完后，在50°C~100°C反应5~10h;待卤化氢气体放完 后，加入相对于产物理论质量1 %~5%的缚酸剂，调节体系pH至5~6,抽滤，滤液减压蒸 馏除去溶剂、过量的氯丙醇及少量低沸点物，得二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸 酯。
2. 根据权利要求1所述二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯的制备方法，其特 征在于，所述的有机溶剂为二氧六环、二乙二醇二甲醚、乙腈或二氯乙烷，其用量体积毫升 数是异氰脲酸三缩水甘油酯质量克数的5~15倍。
3. 根据权利要求1所述二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯的制备方法，其特 征在于，所述的氯丙醇是2-氯-1-丙醇与1-氯-2-丙醇的混合物。
4. 根据权利要求1所述二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯的制备方法，其特 征在于，所述的二甲基二卤硅烷为二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。
5. 根据权利要求1所述二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯的制备方法，其特 征在于，所述的缚酸剂为三聚氰胺，三乙胺，N，N-二甲基苯胺或三甲胺。
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：式中OC3H6Cl为OCH2CHClCH3或OCH(CH2Cl)CH3；m＝1时n＝0，m＝0时n＝1；X＝Cl或Br。制备方法为：将异氰脲酸三缩水甘油酯溶于有机溶剂，加入二甲基二卤硅烷，在50℃～100℃下反应4～10h；滴加一定摩尔的氯丙醇，滴完后在50℃～100℃下反应5～10h；经纯化处理得二甲基氯丙氧基硅酰氧基卤丙基异氰脲酸酯。本发明阻燃剂阻燃效能高，与高分子材料相容性好，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂，并且生产工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C07F7-18, C08K5-544, C08L27-06
【公开号】CN104710469
【申请号】CN201510102139
【发明人】王彦林, 司马陈, 杨海军
【申请人】苏州阳桥化工科技有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年3月6日