一种色谱纯正丙醇的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种色谱纯正丙醇的制备方法。
【背景技术】
[0002] 色谱纯正丙醇作为色谱纯试剂广泛用于色谱检测流动相，色谱仪属于高精度检测 仪器，因此要求其使用的试剂纯度高，一般纯度大于99. 9%，纯净度要求达到颗粒直径小于 0. 45 y m。而现有的色谱纯正丙醇的生产水平还无法满足该种纯度要求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种色谱纯正丙醇的制备方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0005] -种色谱纯正丙醇的制备方法，具体制备步骤如下：
[0006] (1)取果壳型活性炭于140-16(TC条件下干燥7-10小时后，放入干燥器内降温备 用；
[0007] (2)取分析纯正丙醇放入萃取瓶中，加入步骤（1)中预先处理好的活性炭震荡 20-40分钟后，放置8-12小时，过滤分出活性炭，正丙醇放入蒸觸瓶中，其中，所述分析纯正 丙醇与活性炭的用量关系按ml/g计为100 ;4-6 ;
[0008] (3)对步骤（2)中正丙醇进一步精觸，回流比调整为2 ;30,收集96. 5-97. 5觸分， 即得色谱纯正丙醇。
[0009] 优选的，上述色谱纯正丙醇的制备方法，所述步骤（1)中果壳型活性炭于15CTC条 件下干燥8小时。
[0010] 优选的，上述色谱纯正丙醇的制备方法，所述步骤（2)中取分析纯正丙醇放入萃取 瓶中，加入步骤（1)中预先处理好的活性炭震荡30分钟后，放置10小时。
[0011] 优选的，上述色谱纯正丙醇的制备方法，所述步骤（2)中所述分析纯正丙醇与活性 炭的用量关系按ml/g计为100 ;5。
[0012] 本发明的有益效果是：
[0013] 上述色谱纯正丙醇的制备方法，操作简单，污染少，所得正丙醇纯度高，满足了高 精度检测仪器对于正丙醇纯度的需求，适合规模化工业生产的需要。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[001引 实施例1
[0016] 一种色谱纯正丙醇的制备方法，具体制备步骤如下：
[0017] (1)取50g果壳型活性炭，于15CTC条件下干燥8小时后，放入干燥器内降温备用；
[0018] (2)取1000ml分析纯正丙醇放入萃取瓶中，加入50g步骤（1)中预先处理好的活 性炭震荡30分钟后，放置10小时，过滤分出活性炭，正丙醇放入1000ml H口蒸觸瓶中；
[0019] (3)按要求安装好精觸设备后，对步骤（2)中正丙醇进一步精觸，回流比调整为2 : 30,收集96. 5-97. 5觸分，即得色谱纯正丙醇，取样分析，检验依据Q/12皿3730-2010标准检 验，检验技术指柄见下表1，成品收率约为88%。
[0020] 表 1
[0021]
【主权项】
1. 一种色谱纯正丙醇的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下： (1) 取果壳型活性炭于140-160°C条件下干燥7-10小时后，放入干燥器内降温备用； (2) 取分析纯正丙醇放入萃取瓶中，加入步骤（1)中预先处理好的活性炭震荡20-40分 钟后，放置8-12小时，过滤分出活性炭，正丙醇放入蒸馏瓶中，其中，所述分析纯正丙醇与 活性炭的用量关系按ml/g计为100 :4-6 ; (3) 对步骤（2)中正丙醇进一步精馏，回流比调整为2 :30,收集96. 5-97. 5馏分，即得 色谱纯正丙醇。
2. 根据权利要求1所述的色谱纯正丙醇的制备方法，其特征在于：所述步骤（1)中果壳 型活性炭于150°C条件下干燥8小时。
3. 根据权利要求1所述的色谱纯正丙醇的制备方法，其特征在于：所述步骤（2)中取分 析纯正丙醇放入萃取瓶中，加入步骤（1)中预先处理好的活性炭震荡30分钟后，放置10小 时。
4. 根据权利要求1所述的色谱纯正丙醇的制备方法，其特征在于：所述步骤（2)中所述 分析纯正丙醇与活性炭的用量关系按ml/g计为100 :5。
【专利摘要】本发明提供了一种色谱纯正丙醇的制备方法，具体步骤为：（1）取果壳型活性炭于140-160℃条件下干燥7-10小时后，放入干燥器内降温备用；（2）取分析纯正丙醇放入萃取瓶中，加入预先处理好的活性炭震荡20-40分钟后，放置8-12小时，过滤分出活性炭，正丙醇放入蒸馏瓶中，其中，所述分析纯正丙醇与活性炭的用量关系按ml/g计为100：4-6；（3）对正丙醇进一步精馏，回流比调整为2：30，收集96.5-97.5馏分，即得色谱纯正丙醇；所述制备方法操作简单，污染少，所得正丙醇纯度高，满足了高精度检测仪器对于正丙醇纯度的需求，适合规模化工业生产的需要。
【IPC分类】C07C31-10, C07C29-80, C07C29-76
【公开号】CN104725188
【申请号】CN201310739146
【发明人】陈曙
【申请人】天津市科密欧化学试剂有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月23日