一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种藤黄果中哲基巧樣酸的提取纯化方法。
【背景技术】
[0002] 哲基巧樣酸（Hy化oxycitric acid)，中文名称；2-哲基巧樣酸，1,2-二哲基-1,2， 3-丙烷S甲酸，CAS No. 6205-14-7,易溶于水，微溶于甲醇，难溶于氯仿、石油離和苯，分子 式；〔品〇8,分子量；208. 12,结构式如下；
[0003]
【主权项】
1. 一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，以藤黄果为原料，该方法包含以下步 骤： (1) 藤黄果的提取。 (2) 提取液的中和。 (3) 羟基柠檬酸钙的洗涤除盐。 (4) 羟基柠檬酸钙酸解、脱色、浓缩。 (5) 羟基樣酸精制、结晶。 (6) 结晶物离心、干燥、粉碎、混合。
2. 如权利要求1所述的一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，其特征在于，步骤 (1) 中加入去离子水10、8、6倍量，加热升温至60-90°C，提取2. 0、1. 5、I.Oh，当提取液酸度 pH为5. 6时，停止提取，出渣。澄清过滤，促进杂质沉淀，然后用压滤机压滤，收集滤液。
3. 如权利要求1所述的一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，其特征在于，步骤 (2) 中将提取液加温至80-90°C，保持30min后，停止加热，静置沉淀4-6h，用压滤机压滤，收 集滤液。将滤液移入中和罐，加温至60-80°C后，加入氢氧化钙、碳酸钙或石灰乳中和，充分 搅拌，加中和剂后，升温到90-100°C，控制溶液pH6-7,保持30-60min，待中和反应完成后， 倒入沉淀槽中，抽去上层液体，下层沉淀用离心机离心。
4. 如权利要求1所述的一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，其特征在于，步骤 (3) 中用80-90°C的热水洗涤钙盐，除去表面附着的杂质，将1-2%的高锰酸钾溶液滴一滴 到20mL洗涤液中，3min不变色则糖分基本洗净。
5. 如权利要求1所述的一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，其特征在于，步 骤（4)中配制5-10%的硫酸溶液，将羟基柠檬酸钙加入到酸液中，沸腾3-5h，待羟基柠檬 酸钙分解完成，即静置沉淀，上层清液为柠檬酸溶液，将暗红色的柠檬酸用3-5%活性炭脱 色30min，则得无色清液。将无色羟基柠檬酸液减压浓缩，将羟基柠檬酸减压浓缩至比重 1. 10-1. 20,得到羟基柠檬酸浓缩物粗品。
6. 如权利要求1所述的一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，其特征在于，步 骤（5)中以7-10倍量的甲醇溶解羟基柠檬酸粗品，加入3-5%活性炭，加热到70±2°C，保 持此温度回流lh，在-(0. 06-0. 08)Mpa50°C±2°C条件下减压浓缩，观察浓缩罐内物料至 初始浓缩体积的1/2时，待物料温度降至30°C以下时，开启结晶罐搅拌，使物料搅拌结晶 12-16h〇
7. 如权利要求1所述的一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，其特征在于，步骤 (6)中将离心后的精制羟基柠檬酸湿品转移到干燥机中，在-(0. 06-0. 08)Mpa温度40-60°C条件下干燥2. 5h。用粉碎机粉碎，以2r/min的转速旋转30分钟，混合完成。
【专利摘要】一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法，本发明以藤黄果为原料，经以下步骤：1)藤黄果的提取；2)提取液的中和；3)羟基柠檬酸钙的洗涤除盐；4)羟基柠檬酸钙酸解、脱色、浓缩；5)羟基檬酸精制、结晶；6)结晶物离心、干燥、粉碎、混合。制备了高含量的羟基柠檬酸，工艺先进独特，适合工业化大生产。
【IPC分类】C07C59-245, C07C51-42
【公开号】CN104725218
【申请号】CN201510102209
【发明人】李玉山
【申请人】李玉山
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月2日