一种二苯酮腙磺酰脲类化合物及其制备方法和用图
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种新的二苯丽踪賴醜脈类化合物，该类化合物的制备方法，及其在 制备杀虫和杀峨剂中的用途。
【背景技术】
[0002] 1973年美国杜邦公司首次报道了一些结构简单的二苯甲丽踪类化合物优良的杀 虫活性（Middleton W. J.，Chadds F,值uPont). US3732307)，因该类化合物具有制备简单、 活性优良、作用谱广、毒性小等特点，其后此类化合物引起了众多农药公司与科研工作者的 兴趣。己斯夫、住友、杜邦、拜耳等一些国外公司陆续报道了大量具有农药生物活性的二苯 丽踪类结构的衍生物，并相继开发了杀虫剂氣蚁踪、氯氣虫踪等商品化品种，广泛用于农业 生产（（0康圣鸿，等。农药，2012, 51,238-242 ;(2)吴霞等，现代农药，2004, 3,32-35)。同 时，浙江化工研究院开发的二苯甲丽踪类衍生物甲賴虫踪对鱗翅目害虫表现出了高效的杀 虫活性，有望成为新型农药杀虫剂品种(邢家华等，农药学学报，2008, 10,236-239)。近年 来，对二苯甲丽踪类衍生物的修饰改造的相关文献或专利报道较多，已发现了许多高活性 化合物。如1993年，诺华公司报道了一系列二苯丽醜踪衍生物（式I)，发现其对粘虫、斜纹 夜蛾、小夜蛾的活性较好（Duerr D. D.，Hall D. R. EP0662472)
【主权项】
1. 一种二苯酮腙磺酰脲类化合物，其特征在于其化学通式为（I)式所示的一类化合 物：
(I) 其中（I)式中R是甲基、2-萘基、苯基、对氟苯基、对氯苯基、对甲基苯基、2, 4-甲氧基 苯基或2, 4-氟苯基。
2. 权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于在氮气保护 下，反应温度为室温至所选溶剂的回流温度，并在溶剂中采用通式II所 示的反应方程式进行反应2~10小时而得，反应方程式如式II所示
式II。
3. 根据权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于反应所选的溶剂为苯、甲苯、 四氢呋喃、二甲基亚砜、丙酮、二氯甲烷、二甲基甲酰胺；这些溶剂单独使用或混合使 用，混合溶剂的比例可以为：1飞：100。
4. 根据权利要求2所述的化合物的最佳制备方法，其特征在于将1~1. 5mmol磺酰氨基 甲酸乙酯溶于IOmL甲苯中，所用的磺酰氨基甲酸乙酯为甲基磺酰氨基甲酸乙酯、2-萘磺酰 氨基甲酸乙酯、苯基磺酰氨基甲酸乙酯、对氟苯基磺酰氨基甲酸乙酯、对甲基苯基磺酰氨基 甲酸乙酯、2, 4-甲氧基苯基磺酰氨基甲酸乙酯或2, 4-氟苯基磺酰氨基甲酸乙酯中的任一 个，加热至沸，氮气保护下，将2~3mmol二苯酮腙母体溶于IOmL甲苯后，滴加到反应液中，加 热回流2~4小时，反应完毕后，减压蒸除溶剂后，粗产物经柱层析纯化，进行柱层析(洗脱体 系为石油醚：丙酮)，得到目标化合物二苯酮腙磺酰脲类化合物。
5. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于层析用硅胶柱采用200-300目的柱层析用 硅胶。
6. 根据权利要求2所述的方法，其特征在所用的洗脱剂石油醚：丙酮的体积比为： 10:1~20:1。
7. 根据权利要求1的式I的化合物用于防治害虫的用途。
8. 根据权利要求7所述的用途，其特征是所述农业害虫为朱砂叶螨和豆蚜。
【专利摘要】本发明涉及式（I）所示的一种新的二苯酮腙磺酰脲类化合物，以及这种化合物的制备方法和其在制备杀虫和杀螨剂中的用途。（I）
【IPC分类】A01N47-34, C07C311-61, A01P7-04, C07C303-40, A01P7-02, C07C311-55
【公开号】CN104725288
【申请号】CN201310715101
【发明人】刘映前, 乌丹, 闫莉婷, 李中榜, 南祥, 杨柳, 吴小兵, 宋子龙, 朱高翔
【申请人】兰州大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月20日