金属前体的制造方法及利用金属前体的金属油墨的制造方法

文档序号:8417020阅读:342来源:国知局
金属前体的制造方法及利用金属前体的金属油墨的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及金属前体的制造方法及利用由这样的方法制造的金属前体的金属油 墨的制造方法。更详细而言,本发明涉及如下的金属前体的制造方法,所述方法使用在α 位有取代基的脂肪酸,在合成前体时,形成分子量为低聚物以下的聚集体,在极性溶液相 中,溶解度急剧减小而析出,从而能够容易从前体合成过程中所生成的杂质中分离和精制 前体,此外,涉及如下的金属前体油墨的制造方法,所述方法在金属油墨制造过程中,因 α 位的官能团引起的空间位阻效应而抑制高分子形态的配位化合物的形成,从而相对于多种 多样的溶剂具有高溶解度,能够进行低温烧成,能够改善最终金属油墨的涂膜物性和电物 性。
【背景技术】
[0002] 金属油墨用于导电性油墨、电磁波屏蔽剂、反射膜形成材料、抗菌剂等多种多样的 制品,特别是导电性油墨,由于近年来在电气电子部件电路中铅使用的限制以及低电阻金 属配线、印刷电路基板(PCB)、软性电路基板(FPC)、用于无线射频识别(RFID)标签(tag) 的天线、电磁波屏蔽及等离子体显示器(PDP)、液晶显示器(TFT-LCD)、有机发光二极管 (OLED)、弹性显示器和有机薄膜晶体管(OTFT)等新领域中需要金属图案或简单形成电极 时有用,因此对其的关注逐渐增加,此外,随着电子材料的多功能化和超薄化趋势,其所使 用的金属粒子的大小也渐渐趋于微细化。
[0003] 通常,金属油墨可以通过使金属前体溶解于有机溶剂来制造。其中,金属前体是通 过合成制造的,但在合成过程中,一直存在因反应液包含反应副产物和未反应物质而对最 终油墨的物性造成影响的问题。
[0004] 作为用于解决该问题的方案,提出了使用线性脂肪酸来合成金属前体的方法。由 于该方法在反应前后极性发生变化以及形成高分子形态的聚集体,因此非常容易形成金属 前体沉淀物,从而容易分离和精制,但是,由于形成高分子形态的配位化合物,因此存在具 有非常低的溶解度的缺点。此外,为了提高溶解度而应用的氨系碱存在烧成后使物性恶化 的缺点。
[0005] 由此,本发明人在研宄能够容易分离和精制合成的金属前体并且提高溶解度的方 案时发现,使用在α位有取代基的脂肪酸来合成金属前体的情况下,不仅前体的分离和精 制容易,而且在因 α位的取代基引起的空间位阻效应而形成分子量为低聚物以下的聚集 体时,能够提高对于多种多样的溶剂的溶解度,能够进行低温烧成,能够改善最终金属油墨 的涂膜物性和电气物性,从而完成了本发明。

【发明内容】

[0006] 本发明所要解决的课题是,提供一种能够用于金属油墨制造的金属前体的制造方 法,所述金属油墨在合成后能够容易分离和精制,具有高溶解度,能够低温烧成,能够表现 出优异的涂膜物性和电气物性。
[0007] 本发明所要解决的另一课题是,提供一种由金属前体制造金属油墨的方法,所述 金属前体在合成后能够容易分离和精制,具有高溶解度,能够低温烧成,能够表现出优异的 涂膜物性和电气物性。
[0008] 解决课题的方法
[0009] 为了解决上述课题,本发明提供用于金属油墨制造的金属前体的制造方法,所述 制造方法包括:
[0010] 在有机溶剂中使金属盐与在α位有取代基的脂肪酸进行反应来形成在α位有取 代基的金属前体的步骤;和
[0011] 将上述在α位有取代基的金属前体分离的步骤。
[0012] 在根据本发明的金属前体的制造方法中,上述在α位有取代基的脂肪酸优选具 有下述结构:
[0013] 化学式1
[0014]
【主权项】
1. 一种金属前体的制造方法,其包括: 在有机溶剂中使金属盐与在α位有取代基的脂肪酸进行反应来形成在α位有取代基 的金属前体的步骤;以及 将所述在α位有取代基的金属前体分离的步骤。
2. 根据权利要求1所述的金属前体的制造方法,所述在α位有取代基的脂肪酸具有如 下结构: 化学式1
其中,X为碳原子数1~6的烷基或卤素,η为O~23的整数。
3. 根据权利要求1所述的金属前体的制造方法,形成所述金属前体的步骤包括:(i)使 在α位有取代基的脂肪酸溶解在有机溶剂中来制造脂肪酸溶液的步骤;(ii)使金属盐溶 液与所述脂肪酸溶液混合来进行反应的步骤。
4. 根据权利要求1所述的金属前体的制造方法,所述溶剂为选自由作为有机溶剂 的 CH2CN、CH3OH、CH3CH2OH、THF、DMSO、DMF、1-甲氧基-2-丙醇、2, 2-二甲氧基丙醇、4-甲 基-2-戊酮和二丁基醚、以及水组成的组中的一种以上。
5. 根据权利要求1所述的金属前体的制造方法,在形成所述金属前体的步骤中进一步 添加碱,所述碱为选自由 KOH、NaOH、NH3、NH2CH3、NH4OH、NH(CH 3)2、N(CH3)3、NH2Et、NH(Et) 2、 NEtjP Ca(OH) 2组成的组中的一种以上。
6. 根据权利要求1所述的金属前体的制造方法,金属前体具有下述结构: 化学式2
其中,X为碳原子数1~6的烷基或卤素,M选自由Ag、Pd、Rh、Cu、Pt、Ni、Fe、Ru、Os、 Mn、Cr、Mo、Au、W、Co、Ir、Zn和Cd组成的组,η为0~23的整数。
7. -种金属油墨的制造方法,所述金属油墨通过使由权利要求1~6中任一项所述的 方法制造的金属前体溶解在有机溶剂中来制造。
8. 根据权利要求7所述的金属油墨的制造方法,所述有机溶剂为选自由如下物质组成 的组中的一种以上,所述物质为选自THF、乙醚、丙醚和MEK中的醚类;选自二甲苯、甲苯、 乙基苯和苯中的苯类;选自甲醇、乙醇、丁醇、丙醇、乙二醇和丙二醇中的醇类;选自亚甲基 氯和三氯甲烷中的氯化物;二甲亚砜(DMSO);选自二甲基甲酰胺(DMF)和二乙基甲酰胺 (DEF)中的氮化物;选自己烷、戊烷和丁烷中的烷基类。
9. 根据权利要求7所述的金属油墨的制造方法,所述金属油墨的制造方法进一步包括 通过超声波搅拌、涡流搅拌、机械搅拌或球磨处理来进行均质化处理的步骤。
【专利摘要】本发明涉及金属前体的制造方法及利用该金属前体的金属油墨的制造方法,在根据本发明的金属前体的制造方法及利用该金属前体的金属油墨的制造方法中,通过使用在α位具有取代基的脂肪酸合成金属前体,金属前体形成低聚物以下的聚集体,从而不仅能够容易从前体合成过程中所生成的杂质中分离和精制前体,而且能够提高溶解度,能够进行低温烧成,能够改善最终金属油墨的涂膜物性和电气物性。
【IPC分类】C07C53-126, C09D11-52, C07F1-10, C07C51-41
【公开号】CN104736511
【申请号】CN201380054897
【发明人】金成淳, 柳义炫, 朴灿爀, 金东佑, 连卿烈
【申请人】三星精密化学株式会社
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年5月9日
【公告号】US20150239819, WO2014030824A1
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