一种利用杂醇油制备通用溶剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明属化工领域，涉及一种利用杂醇油制备通用溶剂的方法。
【背景技术】
[0002]在煤制甲醇过程中，通过精馏除了得到主产物甲醇外，还得到副产物杂醇油。杂醇油有很强的刺激性异味，如果量少，生产商可能将其排入下水道，如果量大，则将其简单处理后作为燃料使用。通过分析可知，杂醇油是成分复杂的包含很多醇类和少量烃类的混合物，其成分主要是甲醇，另外还含有乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇、2-丁醇、异丁醇、异戊醇、戊醇、2-戊醇、3-甲基-2-丁醇、2-甲基-1-丁醇、己醇、2-己醇、3-己醇、庚醇、2-甲基-1-己醇、2-庚醇、3-庚醇、2-乙基-1-戊醇、2-甲基-3-己醇，以及癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷、二十烷等烃类物质，具有很大的化工利用甲酯。
[0003]本发明以煤制甲醇的副产物杂醇油为原料，利用其组分特点进行化学加工，生产附加值较高的通用溶剂产品，该产品是成膜材料的良好溶剂，也可用于一些油漆、涂料的稀释剂，且更加环保。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于，提供一种利用杂醇油制备通用溶剂的方法，该方法将短链脂肪酸与经过脱水的杂醇油混合，然后加入酸催化剂，升温至泡点进行反应，反应器顶设冷凝器将反应挥发的蒸汽冷凝下来回流至反应器中，也可以将冷凝液脱水后返回反应器，反应完成后将反应液先经过中和、脱水、脱盐，然后进入蒸馏塔进行分离，取不同馏分段的产品作为不同沸点范围的溶剂产品。
[0005]本发明所述的一种利用杂醇油制备通用溶剂的方法，按下列步骤进行:
a、将短链脂肪酸甲酸、乙酸、丙酸或丁酸与经过脱水的杂醇油按重量百分比1: 0.1-2混合，然后加入0-10克的酸催化剂为硫酸、磷酸、对甲苯磺酸或固体酸，升温至75-90°C，反应3-10小时，反应器顶设冷凝器，将反应挥发的蒸汽冷凝下来回流至反应器中，或将冷凝液脱水后返回反应器；
b、反应完成后将反应液先经过碳酸钠、氢氧化钠或氧化钙中和、再加入干燥剂无水硫酸钠干燥脱水、脱盐，过滤除去固体物质后得到液体产物，将液体产物泵入精馏塔进行分离，取不同馏分段的产品作为不同沸点范围的溶剂产品。
[0006]步骤a中的杂醇油为煤制甲醇过程或生物乙醇生产过程中的副产物，优选煤制甲醇过程中精制甲醇后的残余组分。
[0007]步骤a中短链脂肪酸为乙酸。
[0008]步骤a中短链脂肪酸与杂醇油的重量百分比为1: 0.8-1.2。
[0009]本发明所述的一种利用杂醇油制备通用溶剂的方法，该方法的特点在于以煤制甲醇的副产物杂醇油为原料，利用其组分特点进行化学加工，生产附加值较高的通用溶剂产品，该产品是成膜材料的良好溶剂，也可用于一些油漆、涂料的稀释剂，且更加环保。
【具体实施方式】
[0010]实施例1
将短链脂肪酸乙酸200克与经过脱水的100克杂醇油(煤制甲醇过程中精制甲醇后的残余组分)混合加入顶部设有冷凝器的反应器中，加入催化剂浓硫酸5克，升温至80°C，反应4小时，反应器顶部冷凝液用无水氯化钙脱水后回流到反应器中；
反应完成后将反应液先经过碳酸钠中和至中性，再加入干燥剂无水硫酸钠干燥脱水，脱盐，过滤除去固体物质后得到液体产物，将液体产物泵入精馏塔进行分离，蒸馏，提取温度50-90°C的馏分作为溶剂产品，收率95%。
[0011]实施例2
将短链脂肪酸100克甲酸与经过脱水的100克杂醇油(煤制甲醇过程中精制甲醇后的残余组分)混合加入顶部设有冷凝器的反应器中，不加催化剂，升温至90°C反应10小时，反应器顶部冷凝液用无水氯化钙脱水后回流到反应器中；
反应完成后将反应液先经过氢氧化钠中和至中性，再加入干燥剂无水氯化钙干燥脱水，脱盐，过滤除去固体物质后得到液体产物，将液体产物泵入精馏塔进行分离蒸馏，提取温度60-90°C的馏分作为溶剂产品，收率60%。
[0012]实施例3
将短链脂肪酸100克乙酸与经过脱水的100克杂醇油(煤制甲醇过程中精制甲醇后的残余组分)混合加入顶部设有冷凝器的反应器中，加入10克强酸性树脂作为催化剂，升温至75°C，回流反应6小时，反应器顶部冷凝液用无水氯化钙脱水后回流到反应器中；
反应完成后将反应液过滤去树脂催化剂，将液体产物泵入精馏塔进行分离蒸馏，提取温度50-90°C的馏分作为溶剂产品，收率92%。
[0013]实施例4
将短链脂肪酸150克丙酸与经过脱水的100克杂醇油(煤制甲醇过程中精制甲醇后的残余组分)混合加入顶部设有冷凝器的反应器中，加入I克对甲苯磺酸作为催化剂，升温至85°C回流反应3小时，反应器顶部冷凝液用无水氯化钙脱水后回流到反应器中；
反应完成后将反应液先经过氢氧化钾中和至中性，再加入干燥剂无水氯化钙干燥脱水，过滤除去固体物质后得到液体产物，将液体产物泵入精馏塔进行分离蒸馏，提取温度50-100°C的馏分作为溶剂产品，收率85%。
[0014]实施例5
将短链脂肪酸丁酸与经过脱水的杂醇油(生物乙醇生产过程中的副产物)按重量百分比1: 0.7混合，然后加入10克的磷酸作为催化剂，升温至100°C，反应2小时，反应器顶设冷凝器，将反应挥发的蒸汽冷凝下来回流至反应器中；
反应完成后将反应液先经过氧化钙中和、再加入干燥剂无水硫酸钠干燥脱水、脱盐，过滤除去固体物质后得到液体产物，将液体产物泵入精馏塔进行分离蒸馏，提取温度50-120°C的馏分作为溶剂产品，收率85%。
【主权项】
1.一种利用杂醇油制备通用溶剂的方法，其特征在于按下列步骤进行: a、将短链脂肪酸甲酸、乙酸、丙酸或丁酸与经过脱水的杂醇油按重量百分比1: 0.1-2混合，然后加入0-10克的酸催化剂为硫酸、磷酸、对甲苯磺酸或固体酸，升温至75-90°C反应3-10小时，反应器顶设冷凝器，将反应挥发的蒸汽冷凝下来回流至反应器中，或将冷凝液脱水后返回反应器； b、反应完成后将反应液先经过碳酸钠、氢氧化钠或氧化钙中和、再加入干燥剂无水硫酸钠干燥脱水、脱盐，过滤除去固体物质后得到液体产物，将液体产物泵入精馏塔进行分离，取不同馏分段的产品作为不同沸点范围的溶剂产品。
2.如权利要求1所述利用杂醇油生产通用溶剂的方法，其特征在于步骤a中的杂醇油为煤制甲醇过程或生物乙醇生产过程中的副产物，优选煤制甲醇过程中精制甲醇后的残余组分。
3.如权利要求1所述利用杂醇油生产通用溶剂的方法，其特征在于步骤a中短链脂肪酸为乙酸。
4.如权利要求1所述利用杂醇油生产通用溶剂的方法，其特征在于步骤a中短链脂肪酸与杂醇油的重量百分比为1: 0.8-1.2。
【专利摘要】本发明涉及一种利用杂醇油制备通用溶剂的方法，该方法将短链脂肪酸与经过脱水的杂醇油混合，然后加入酸催化剂，升温至泡点进行反应，反应器顶设冷凝器将反应挥发的蒸汽冷凝下来回流至反应器中，也可以将冷凝液脱水后返回反应器，反应完成后将反应液先经过中和、脱水、脱盐，然后泵入精馏塔进行分离，取不同馏分段的产品作为不同沸点范围的通用溶剂产品。
【IPC分类】C07C67-60, C07C67-08, C07C69-24, C07C69-14, C07C69-06
【公开号】CN104744246
【申请号】CN201510137388
【发明人】文彬, 阿里木·古拉木江·阿卜杜拉耶夫, 阿布力米提·伊力, 阿吉艾克拜尔·艾萨
【申请人】中国科学院新疆理化技术研究所
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月27日