2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法
【专利说明】2-氨基-3-捵-5-氯吡陡的合成方法
[0001](一）技术领域 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法。
[0002] (二）【背景技术】 2_氨基-3-碘-5-氯吡啶是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成， 有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。本产品有很大的价值，其合成困 难，市场价格昂贵，缺少文献以及相关专利报道。
[0003] (三）
【发明内容】
本发明需要解决的问题是针对现有技术，提供一种工艺简单合理、成本低，产品纯度 尚，适于工业化的2_氛基_3_鹏_5_氣P比啶的合成方法。
[0004] 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种2-氨基_3_碘_5_氯P比啶的合成方法，其特殊之处在于：包括以下步骤： 以2-氨基-5-氯吡啶和N-碘代丁二酰亚胺为原料，二者物质的量之比为1:1. 5 -4. 5， 在适当的溶剂中，在10_102°C反应生成2_氛基_3_鹏_5_氣P比啶，经提纯后的纯品2_氛 基-3-碘-5-氯吡啶。
[0005] 本发明的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，溶剂为乙醇，甲醇，乙酸乙酯，丙 醇，异丙醇，二氯乙烷，二氯甲烷，四氢呋喃中的一种或两种。
[0006] 本发明的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，反应物与溶剂的投料量为：m2_氨 基-5-氯吡啶溶剂=1: L 1-4. 3,为重量之比。
[0007] 本发明的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，提纯步骤为蒸发浓缩，重结晶，硅 胶柱层析分离。
[0008] 本发明的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，重结晶的溶剂为乙酸乙醋，乙醇， 二氯甲烷，正己烷中的一种或两种物质。
[0009] 本发明的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，反应条件为10_102°C条件下，反 应3-16小时。
[0010] 本发明的有益效果：本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使 用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生 产，另外本发明反应条件适中，反应易于控制，后处理简单，产品纯度等等优势条件，此工艺 易于推广。
[0011](四）【具体实施方式】 实施例1 :
【主权项】
1. 一种2-氨基-3-碘-5-氯P比啶的合成方法，其特征在于：包括以下步骤： 以2-氨基-5-氯吡啶和N-碘代丁二酰亚胺为原料，二者物质的量之比为1:1. 5 -4. 5， 在适当的溶剂中，在10_102°C反应生成2_氛基_3_鹏_5_氣P比啶，经提纯后的纯品2_氛 基-3-碘-5-氯吡啶。
2. 根据权利要求1所述的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：溶剂为 乙醇，甲醇，乙酸乙酯，丙醇，异丙醇，二氯乙烷，二氯甲烷，四氢呋喃中的一种或两种。
3. 根据权利要求1或2所述的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：反 应物与溶剂的投料量为：m2_氨基_5_氯批陡:m賴=1:1. 1-4. 3,为重量之比。
4. 根据权利要求1或2所述的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：提 纯步骤为蒸发浓缩，重结晶，硅胶柱层析分离。
5. 根据权利要求1或2所述的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：重 结晶的溶剂为乙酸乙酯，乙醇，二氯甲烷，正己烷中的一种或两种物质。
6. 根据权利要求1或2所述的2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于：反 应条件为l〇-l〇2°C条件下，反应3-16小时。
【专利摘要】本发明涉及一种2-氨基-3-碘-5-氯吡啶的合成方法。以2-氨基-5-氯吡啶和N-碘代丁二酰亚胺为原料，二者物质的量之比为1:1.5 -4.5，在适当的溶剂中，在10-102℃反应生成2-氨基-3-碘-5-氯吡啶，经提纯后的纯品2-氨基-3-碘-5-氯吡啶。本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本发明反应条件适中。
【IPC分类】C07D213-73
【公开号】CN104744353
【申请号】CN201510145831
【发明人】邓素曼, 韩猛, 来新胜, 曹惊涛
【申请人】山东友帮生化科技有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月31日