2-乙基己基亚磺酰-4-甲基噻唑及制备和该化合物萃取分离银的方法

文档序号:8424671阅读:486来源:国知局
2-乙基己基亚磺酰-4-甲基噻唑及制备和该化合物萃取分离银的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于噻唑类杂环化合物的制备和用途。
【背景技术】
[0002] 银是重要的贵金属元素,溶剂萃取法是提取高纯度银的有效方法之一,根据软硬 酸碱理论,银被列为软酸的行列,所以银更易于被含硫或含氮试剂萃取,基于银的萃取条件 的特殊性,银的溶剂萃取一般适用于硝酸介质,由于有机萃取剂在硝酸这样一个具有强氧 化性的环境中容易被破坏或老化,所以能用于萃取银的有效萃取剂较少,较为常用的主要 是硫醚类萃取剂。关于银的溶剂萃取目前国内外大多仍处于试验或少量试用阶段,影响其 产业化推广的一个重要的制约因素就是可供选择的萃取剂太少,开发能在强氧化性的环境 中稳定存在,且具有较高选择性的新型萃取剂和建立高效萃取体系,实现银最佳萃取分离, 是当前贵金属湿法冶金研宄热点之一。

【发明内容】

[0003] 本发明的目的首先是提供一种新的噻唑类杂环化合物一一2-乙基己基亚磺 酰-4-甲基噻唑(简称HlSMT),及制备该化合物的方法。
[0004] 同时,本发明提供一种利用该化合物(简称EHSMT)萃取分离银的方法。
[0005] 本发明目的通过以下方式实现: (一)本发明化合物2-乙基己基亚磺酰-4-甲基噻唑 该化合物分子式为C12H21NOS2, Mr259. 10,结构式为:
【主权项】
1. 2-乙基己基亚磺酰-4-甲基噻唑化合物,该化合物分子式为C12H21NOS 2,Mr259. 10,结 构式为:
以上化合物简称为HlSMT。
2. -种制备如权利要求1所述的化合物的方法,包括以下步骤: 称取2-乙基己基硫代-4-甲基噻唑12. 2 g于圆底烧瓶中,加入由5 mL磷酸和10 mL 丙酮组成的混合溶液,然后在搅拌下缓慢加入10 mLO. 25mol/L氯酸钠溶液,将温度严格控 制在室温下搅拌lh,再放置48h后将粗产物倾倒入400mL的冰水混合物中,加入NaHC0 3调 至中性,分出橙红色油状物,即得产物H1SMT,其反应方程式为:
3. -种利用权利要求1所述的化合物萃取分离银的方法,包括以下步骤: (1) 调节Ag、Cu、Fe、Co、Ni和Zn混合料液的HNO3浓度,使混合料液的HNO 3浓度为4. 0~ 6. 0 mol/L,作为水相;EHSMT以正庚烷为稀释剂,浓度为0· 1~0· 5mol/L,作为萃取所用有 机相; (2) 将有机相和水相按相比(0/A) 1:1放入分液漏斗中,混相5~8 min后静置,分相后 将Ag从水相转移到有机相; (3) 取负载有Ag的有机相,置于分液漏斗中,加入0. 1~0. 4mol/L硫脲溶液反萃,按相 比(0/A) 1: 1,混相5min后静置,待分相收集Ag ; 以上HlSMT为权利要求1所述的化合物的简称。
4. 根据权利要求3所述的萃取分离银的方法,其特征进一步在于:测定步骤(2)分相后 水相和有机相中Ag与Cu、Fe、Co、Ni、Zn的浓度,并计算萃取率和分离系数。
5. 根据权利要求3或4所述的萃取分离银的方法,其特征进一步在于:测定步骤(3)分 相后反萃相中Ag的浓度,并计算硫脲溶液反萃Ag的反萃率。
6. 根据权利要求5所述的萃取分离银的方法,其特征进一步在于:测定步骤(3)分相后 反萃相中Ag的浓度,并计算硫脲溶液反萃Ag的反萃率。
【专利摘要】2-乙基己基亚磺酰-4-甲基噻唑及制备和该化合物萃取分离银的方法,属于噻唑类杂环化合物的制备和使用。本发明化合物简称EHSMT,分子式为C12H21NOS2,Mr259.10。其制备是用丙酮和磷酸混合液溶解2-乙基己基硫代-4-甲基噻唑,控温20~25℃搅拌下滴加氯酸钠溶液,用NaHCO3调至中性,静置分层,收集有机层。萃取包括配制含Ag、Cu、Fe、Co、Ni、Zn水相,用HNO3调节水相H+浓度在4.0~6.0mol/L及配制有机相,按相比1:1混相使银从水相转移到有机相,再用0.1~0.4mol/L硫脲溶液反萃收集银。本发明化合物在高酸度硝酸介质中对银有良好的萃取分离性能,能实现银与铜、铁、钴、镍、锌的有效分离。
【IPC分类】C22B3-36, C07D277-36, C22B11-00
【公开号】CN104744395
【申请号】CN201510169555
【发明人】黄章杰, 杨春花, 张金燕, 陈慕涵
【申请人】云南大学
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月13日
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