一种乙氧基羰基异硫氰酸酯合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于化工产品合成及选矿药剂生产技术领域，具体涉及一种乙氧基羰基异硫氰酸醋合成工艺。
【背景技术】
[0002]烷氧羰基异硫氰酸酯，美国拜尔公司和氰胺公司合成烷氧羰基异硫氰酸酯分别采用N，N-二烷基芳胺和喹啉、吡啶等含有一个或两个氮原子的六单元环或十元稠合多环的芳香杂环化合物作催化剂，这类催化剂大多是有毒的，目前，席夫碱及其配合物已广泛应用于催化剂领域。席夫碱是烷氧羰基异硫氰酸酯的高效低毒催化剂，但是由于催化剂制备工艺复杂，再加之反应需要在环己酮等强亲核试剂作溶剂的情况下进行，溶剂损失较大，使生产成本增加，第二步合成是用异硫氰酸酯与脂肪醇在乙酰丙酮或二月桂酸催化下反应制备烷氧羰基烷基硫氨酯系列产品的，乙酰丙酮或二月桂酸确实能够催化此反应并获得一定收率的硫氨酯，但是，当在反应中使用这些化合物做催化剂时，会出现使用量相当大的现象，用量甚至大到醇与催化剂的摩尔比至少为1.5:1，如此大量的催化剂是不经济的。
【发明内容】
[0003]针对环境污染严重、生产成本较高的问题，本发明提供一种乙氧基羰基异硫氰酸酯合成工艺。
[0004]本发明的乙氧基羰基异硫氰酸酯合成工艺，要点在于将45份的纯度为99%的硫氰酸钠，溶解于80份的水中，在溶液中加入0.55份平均分子量200的聚乙二醇，将溶液降温到10°C以下，在搅拌状态下将54.8份纯度为99%的氯甲酸乙酯缓慢加入到反应体系中。反应温度不超过15°C，搅拌反应3小时，反应结束后，加入30份的水，搅拌10分钟后，静置I小时分离下层水相，上层油状液体即为N-乙氧基羰基异硫氰酸酯，基于氯甲酸乙酯的产品收率为83.42%。
[0005]所述的聚乙二醇平均分子量为200至600。
[0006]本发明的有益效果是:使用聚乙二醇作为相转移催化剂，无毒无害，能溶于水，避免了用高毒性和高成本的乙氰或者丙酮作溶剂，因而不必回收催化剂，又节约了反应时间，从而降低了环境污染，也减少了能源损耗，降低了催化剂的用量，因而降低了产品成本。
【附图说明】
[0007]图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0008]下面结合附图对本发明做进一步说明。
[0009]实施例1
本发明的乙氧基羰基异硫氰酸酯合成工艺，将45份的纯度为99%的硫氰酸钠，溶解于80份的水中，在溶液中加入0.55份平均分子量200的聚乙二醇，将溶液降温到10°C以下，在搅拌状态下将54.8份纯度为99%的氯甲酸乙酯缓慢加入到反应体系中。反应温度不超过15°C，搅拌反应3小时，反应结束后，加入30份的水，搅拌10分钟后，静置I小时分离下层水相，上层油状液体即为N-乙氧基羰基异硫氰酸酯，基于氯甲酸乙酯的产品收率为83.42%，利用本催化合成路线合成烷氧羰基异硫氰酸酯的一系列产品及用由此合成路线所合成的产品进行下一步合成烷氧羰基烷基硫氨酯产品，降低了环境污染，也减少了能源损耗，降低了催化剂的用量。
[0010]实施例2
本发明的乙氧基羰基异硫氰酸酯合成工艺，将45份的纯度为99%的硫氰酸钠，溶解于80份的水中，在溶液中加入0.55份平均分子量400的聚乙二醇，将溶液降温到10°C以下，在搅拌状态下将54.8份纯度为99%的氯甲酸乙酯缓慢加入到反应体系中。反应温度不超过15°C，搅拌反应3小时，反应结束后，加入30份的水，搅拌10分钟后，静置I小时分离下层水相，上层油状液体即为N-乙氧基羰基异硫氰酸酯，基于氯甲酸乙酯的产品收率为83.42%，利用本催化合成路线合成烷氧羰基异硫氰酸酯的一系列产品及用由此合成路线所合成的产品进行下一步合成烷氧羰基烷基硫氨酯产品，降低了环境污染，也减少了能源损耗，降低了催化剂的用量。
[0011]实施例3
本发明的乙氧基羰基异硫氰酸酯合成工艺，将45份的纯度为99%的硫氰酸钠，溶解于80份的水中，在溶液中加入0.55份平均分子量600的聚乙二醇，将溶液降温到10°C以下，在搅拌状态下将54.8份纯度为99%的氯甲酸乙酯缓慢加入到反应体系中。反应温度不超过15°C，搅拌反应3小时，反应结束后，加入30份的水，搅拌10分钟后，静置I小时分离下层水相，上层油状液体即为N-乙氧基羰基异硫氰酸酯，基于氯甲酸乙酯的产品收率为83.42%，利用本催化合成路线合成烷氧羰基异硫氰酸酯的一系列产品及用由此合成路线所合成的产品进行下一步合成烷氧羰基烷基硫氨酯产品，降低了环境污染，也减少了能源损耗，降低了催化剂的用量。
【主权项】
1.一种乙氧基羰基异硫氰酸醋合成工艺，其特征在于将45份的纯度为99%的硫氰酸钠，溶解于80份的水中，在溶液中加入0.55份平均分子量200的聚乙二醇，将溶液降温到10C以下，在搅拌状态下将54.8份纯度为99%的氯甲酸乙酯缓慢加入到反应体系中，反应温度不超过15°C，搅拌反应3小时，反应结束后，加入30份的水，搅拌10分钟后，静置I小时分离下层水相，上层油状液体即为N-乙氧基羰基异硫氰酸酯，基于氯甲酸乙酯的产品收率为 83.42%。
2.如权利要求1所述的一种乙氧基羰基异硫氰酸酯合成工艺，其特征在于聚乙二醇平均分子量为200至600。
【专利摘要】本发明属于化工产品合成及选矿药剂生产技术领域，具体涉及一种乙氧基羰基异硫氰酸酯合成工艺，将45份的纯度为99%的硫氰酸钠，溶解于80份的水中，在溶液中加入0.55份平均分子量200的聚乙二醇，将溶液降温到10℃以下，在搅拌状态下将54.8份纯度为99%的氯甲酸乙酯缓慢加入到反应体系中,反应温度不超过15℃，搅拌反应3小时，反应结束后，加入30份的水，搅拌10分钟后，静置1小时分离下层水相，上层油状液体即为N-乙氧基羰基异硫氰酸酯，基于氯甲酸乙酯的产品收率为83.42％，降低了环境污染，也减少了能源损耗，降低了催化剂的用量。
【IPC分类】C07C331-32
【公开号】CN104761479
【申请号】CN201510095758
【发明人】王咏梅, 张海龙, 牟松, 郭靖宇, 汪世跃
【申请人】沈阳有研矿物化工有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月4日