一种热塑性聚酰亚胺薄膜及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种热塑性聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
【背景技术】
[0002]薄轻短小化已成为电子产品，特别是携带型电子产品的技术发展的潮流。在这一发展潮流中，挠性印制电路板成为了电子产品所用的多种类型中的一个“宠儿”。制造FPC用的抗性覆铜板(FCC)是由铜箔(充当导电体)、薄膜(充当绝缘基片)、粘接剂(作为薄膜与铜箔的粘接材料)组成的。自1995年起，由于FPC技术与应用领域的扩展，对薄膜基片的机械强度及它的刚性有了更高的要求，在这种市场需求下，开发出聚酰亚胺簿膜材料产品充当绝缘基片。
[0003]当前，随着FPC制造技术在近年来更加走向微细电路图形化，具有高耐热性、高折动挠曲性，已成为衡量高性能FPC的重要标志。许多电子产品目前已经开始要求FCP在一些过去没有的严酷环境中，要保持应有的特性，以使整机产品能够实现高可靠性。应之而生的三层型FPC为了达到高耐热性、高挠曲性、高可靠性的要求，往往是在FCCL构成之一的胶粘剂上，提高性能(即在耐热性、折动挠曲性、机械性等方面得到提高)。但是，起到铜箔与簿膜粘接作用的胶粘剂，往往是在提高了耐热性、挠曲性后，它的原有的粘接性就会有所下降。另外，由于电子电路的用途更加广泛，一些整机产品对FPC的要求:不但在基板制造工程上要具备优良的焊接耐热性，而且在整机产品的实际使用中FPC也要保持长期耐热性的稳定。这就要求作为FPC基板材料(FCCL)的主要材料聚酰亚胺薄膜基片，要具备有好的尺寸稳定性，以适应在基板上制作高密度的电路图形。
[0004]但是近年的携带型电于产品的小型化在不断的发展，对簿膜材料的尺寸稳定性时更高，这种新的要求对于普通聚酰亚胺薄膜是无法达到的。这是由于它们在吸水率、吸湿膨胀率的性能上，存在着偏高的弱点。因此在高湿的情况下，表现出尺寸变化大的问题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种热塑性聚酰亚胺薄膜。该薄膜稳定性好，可作为铜箔与薄膜之间的粘接层。
[0006]一种热塑性聚酰亚胺薄膜，包括如下重量份数的物质:聚酰亚胺15-2500份，偶联剂2-8份，碳粉2-5份。
[0007]所述偶联剂为硅烷、钛酸酯或三异硬脂酰基钛酸异丙酯。
[0008]所述聚酰亚胺的制备方法为:以芳香长链二胺2，2-二 [4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷为二胺原料，以均苯四甲酸二酐为二酐原料，采用二步溶液缩聚法制得。
[0009]所述聚酰亚胺的制备方法为:以芳香长链二胺2，2_ 二 [4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷为二胺原料，以3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐为二酐原料，采用二步溶液缩聚法制得。
[0010]所述聚酰亚胺的制备方法为:以芳香长链二胺2，2-二 [4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷为二胺原料，以4，4'-氧双邻苯二甲酸酐为二酐原料，采用二步溶液缩聚法制得。
[0011]所述热塑性聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行:
[0012](I)在室温下，将2，2_ 二 [4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷与二酐加入到反应釜，氮气保护下加入间甲酚，搅拌均匀后，加入异喹啉，升温至190°C，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
[0013](2)将碳粉放在有机溶剂中，加入偶联剂，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800 °C ；
[0014](3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度lOOOrpm，搅拌时间l_2h，制成膜液；
[0015](4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
[0016](5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
[0017](6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
[0018]所述有机溶剂为二甲基乙酰胺，二甲亚砜、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
[0019]所述二酐为均苯四甲酸二酐，3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐或4，4'-氧双邻苯二甲酸酐。
[0020]本发明的有益效果:本发明的热塑性聚酰亚胺薄膜可以充当粘接层，与热固性聚酰亚胺薄膜共同构成PCCL的绝缘层，薄膜的树脂分子结构决定了薄膜基片具有好的尺寸稳定性、弹性率和线膨胀系数，可以达到与铜箔同等的程度，它在因温度、湿度的环境变化而引起的薄膜材料的应力增加方面，受其影晌较小，表现出高的材料尺寸稳定性，适应与FPC实现微细电路图形化。
【具体实施方式】
[0021]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0022]实施例1
[0023]一种热塑性聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行:
[0024](I)在室温下，将1345g 2，2_ 二 [4_(4_氨基苯氧基)苯基]丙烷与100g均苯四甲酸二酐加入到反应釜，氮气保护下加入15000g间甲酚，搅拌均匀后，加入500g异喹啉，升温至190°C，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；
[0025](2)将70g碳粉放在100g 二甲基乙酰胺中，加入20g钛酸酯，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800°C ;
[0026](3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度lOOOrpm，搅拌时间l_2h，制成膜液；
[0027](4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
[0028](5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
[0029](6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
[0030]本实施例的热塑性聚酰亚胺薄膜可以充当粘接层，与热固性聚酰亚胺薄膜共同构成PCCL的绝缘层，薄膜的树脂分子结构决定了薄膜基片具有好的尺寸稳定性、弹性率和线膨胀系数，可以达到与铜箔同等的程度，它在因温度、湿度的环境变化而引起的薄膜材料的应力增加方面，受其影晌较小，表现出高的材料尺寸稳定性，适应与FPC实现微细电路图形化。
[0031]实施例2
[0032]一种热塑性聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行:
[0033](I)在室温下，将1320g 2，2_ 二 [4_(4_氨基苯氧基)苯基]丙烷与1100g3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐加入到反应釜，氮气保护下加入14000g间甲酚，搅拌均匀后，加入490g异喹啉，升温至190°C，反应12小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树月旨;
[0034](2)将70g碳粉放在100g N，N-二甲基乙酰胺中，加入20g硅烷，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为200-800°C ;
[0035](3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的碳粉经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度lOOOrpm，搅拌时间l_2h，制成膜液；
[0036](4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；
[0037](5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；
[0038](6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。
[0039]本实施例的热塑性聚酰亚胺薄膜可以充当粘接层，与热固性聚酰亚胺薄膜共同构成PCCL的绝缘层，薄膜的树脂分子结构决定了薄膜基片具有好的尺寸稳定性、弹性率和线膨胀系数，可以达到与铜箔同等的程度，它在因温度、湿度的环境变化而引起的薄膜材料的应力增加方面，受其影晌较小，表现出高的材料尺寸稳定性，适应与FPC实现微细电路图形化。
[0040]实施例3
[0041]一种热塑性聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照如下步骤进行:
[0042](I)在室温下，将1210g 2，2_二 [4-(4