一种医药级双乙酸钠的合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及维生素的制造加工技术领域，尤其是涉及一种制备维生素BI中间体的方法。
【背景技术】
[0002]目前，双乙酸钠的合成工艺，世界上采用的三条工艺路线是:
[0003]第一，乙酸钠与乙酸在乙醇中一步反应法。我国近几年实现工业化生产的厂家多采用此法。此法生产工艺虽简单，但生产成本较高，设备投资大；
[0004]第二，碳酸钠与乙酸在乙酸酐作用下合成法。此法反应条件苛刻，操作不易控制，产品产量不稳定，且由于乙酸酐原料价高难得，所以较少采用；
[0005]第三，碳酸钠与乙酸在乙醇中反应法。此法产品结晶颗粒均匀，但生产工艺稍复杂，收率较低。
[0006]上述三种方法获得的双乙酸钠往往颗粒细小，平均粒度在100目到300目，而且粒径分布不均，作为添加剂使用，容易混合不均匀，很难满足医药级高端客户的需求。
【发明内容】
[0007]本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
[0008]鉴于上述和/或现有医药级双乙酸钠的合成工艺产品中存在的问题，提出了本发明。
[0009]因此，本发明的目的是提供一种粒度非常均一、流动性好的制备双乙酸钠钠产品的方法。
[0010]为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案:一种医药级双乙酸钠的合成工艺，其包括，将甲醇钠的甲醇溶液和无水醋酸按照摩尔配比为1:2反应生成双乙酸钠和甲醇；浓缩出甲醇，分离得到含表明甲醇的双乙酸钠晶体；在负压条件下，干燥得到双乙酸钠。
[0011]作为本发明所述医药级双乙酸钠的合成工艺的一种优选方案，其中:所述浓缩，加热使其温度上升至70?75°C，在120?180rap/min的速度下搅拌浓缩。
[0012]作为本发明所述医药级双乙酸钠的合成工艺的一种优选方案，其中:所述在负压条件下干燥，其负压为-0.6Mpa?-0.2Mpa。
[0013]作为本发明所述医药级双乙酸钠的合成工艺的一种优选方案，其中:在负压条件下，干燥得到双乙酸钠后，还包括，回收得到的甲醇与氢氧化钠反应脱水获得液体甲醇钠。
[0014]相比于现有技术，本发明具有以下优点:省略了固液分离设备，且采用本工艺获得的双乙酸钠钠产品，粒度非常均一，流动性好，平均粒度范围可以达到50目到100目，含量高，可以达到99.9%能满足高端医药客户的需求，产品利润可观，具有市场前景。
【具体实施方式】
[0015]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过本发明的【具体实施方式】做详细的说明。
[0016]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
[0017]本工艺原理为:
[0018]NaOH+CH3OH — CH30Na+H20 (在合成塔里完成并完成脱水);
[0019]CH3ONa+2CH3COOH — CH3COONa.CH3C00H+CH30H (回收甲醇回收套用)
[0020]实施例1:
[0021]室温下，将甲醇钠的甲醇溶液和无水醋酸按照摩尔配比为1:2混合反应生成双乙酸钠和甲醇，然后在70°C、120rap/min的速度下搅拌浓缩出甲醇，分离得到含表明甲醇的双乙酸钠晶体，最后，在-0.6Mpa的条件下，干燥得到双乙酸钠。
[0022]本实施例制备的所得双乙酸钠平均粒度范围可以达到70目到90目，收率
90.29%。
[0023]实施例2:
[0024]室温下，将甲醇钠的甲醇溶液和无水醋酸按照摩尔配比为1:2混合反应生成双乙酸钠和甲醇，然后在75°C、140rap/min的速度下搅拌浓缩出甲醇，分离得到含表明甲醇的双乙酸钠晶体，最后，在-0.4Mpa的条件下，干燥得到双乙酸钠。
[0025]本实施例制备的所得双乙酸钠平均粒度范围可以达到80目到100目，收率
91.40%。
[0026]实施例4:
[0027]室温下，将甲醇钠的甲醇溶液和无水醋酸按照摩尔配比为1:2混合反应生成双乙酸钠和甲醇，然后在72°C、150rap/min的速度下搅拌浓缩出甲醇，分离得到含表明甲醇的双乙酸钠晶体，最后，在-0.3Mpa的条件下，干燥得到双乙酸钠。
[0028]本实施例制备的所得双乙酸钠平均粒度范围可以达到50目到80目，收率90.26%。
[0029]实施例5:
[0030]室温下，将甲醇钠的甲醇溶液和无水醋酸按照摩尔配比为1:2混合反应生成双乙酸钠和甲醇，然后在75°C、180rap/min的速度下搅拌浓缩出甲醇，分离得到含表明甲醇的双乙酸钠晶体，最后，在-0.2Mpa的条件下，干燥得到双乙酸钠。
[0031]本实施例制备的所得双乙酸钠平均粒度范围可以达到70目到90目，收率93.45%。
[0032]应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种医药级双乙酸钠的合成工艺，其特征在于，包括， 将甲醇钠的甲醇溶液和无水醋酸按照摩尔配比为1:2反应生成双乙酸钠和甲醇； 浓缩出甲醇，分离得到含表明甲醇的双乙酸钠晶体； 在负压条件下，干燥得到双乙酸钠。
2.根据权利要求1所述的医药级双乙酸钠的合成工艺，其特征在于，所述浓缩，加热使其温度上升至70?75°C，在120?180rap/min的速度下搅拌浓缩。
3.根据权利要求1所述的医药级双乙酸钠的合成工艺，其特征在于，所述在负压条件下干燥，其负压为-0.6Mpa?-0.2Mpa。
4.根据权利要求1所述的医药级双乙酸钠的合成工艺，其特征在于，在负压条件下，干燥得到双乙酸钠后，还包括，回收得到的甲醇与氢氧化钠反应脱水获得液体甲醇钠。
【专利摘要】本发明公开了一种医药级双乙酸钠的合成工艺，其包括，将甲醇钠的甲醇溶液和无水醋酸按照摩尔配比为1:2反应生成双乙酸钠和甲醇；浓缩出甲醇，分离得到含表明甲醇的双乙酸钠晶体；在负压条件下，干燥得到双乙酸钠。采用本工艺获得的双乙酸钠钠产品，粒度非常均一，流动性好，平均粒度范围可以达到50目到100目，含量高，可以达到99.9％能满足高端医药客户的需求，产品利润可观，具有市场前景。
【IPC分类】C07C51-41, C07C53-10
【公开号】CN104788305
【申请号】CN201510189218
【发明人】李来成, 沈银元, 陈英明, 崔胜凯
【申请人】江苏兄弟维生素有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月20日