菘蓝中青黛酮的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种天然产物的制备方法，特别是菘蓝中青黛酮的制备方法。
【背景技术】
[0002]青黛酮，英文名称为Qingdainone，为中药菘蓝的主要活性成分，吲哚类生物碱，暗紫色细针晶，不溶于水，易溶于乙醚、丙酮、苯，难溶于石油醚。药理实验表明，青黛酮有抗肿瘤活性。对小鼠Lewis肺癌及黑色素瘤细胞株B16均有抑制作用。
【发明内容】
[0003]为实现上述发明目的采用的技术方案如下:采用上行硅胶柱层析、下行硅胶柱层析以及重结晶的方法从菘蓝中纯化青黛酮。包括以下步骤:
(1)、取青黛采用索氏提取法用氯仿提取至无色。提取液减压浓缩，放置冷却后过滤；
(2)、将滤液浓缩，浓缩液进行硅胶柱下行层析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯为流动相进行洗脱；
(3)、将上述硅胶柱层析的紫色段洗脱液蒸干，乙醚回流提取，醚液浓缩；
(4)、将浓缩液再以硅胶G干柱进行上行层析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯为流动相进行洗脱，分割紫色段，并以氯仿重结晶。既得青黛酮。
[0004]本发明具有以下技术效果:采用上行硅胶柱层析、下行硅胶柱层析以及重结晶的方法从菘蓝中纯化青黛酮。工艺简单，产品质量稳定，溶剂可回收利用，生产成本较低。
[0005]【具体实施方式】:
实施例1
取青黛0.5kg采用索氏提取法用氯仿提取至无色，提取液减压浓缩，放置冷却后过滤；将滤液浓缩，浓缩液进行硅胶柱(硅胶用量为160g)下行层析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯(4:4:1)为流动相进行洗脱，洗脱7个柱体积；将上述硅胶柱层析的紫色段洗脱液蒸干，乙醚回流提取2次，醚液浓缩；最后将浓缩液再以硅胶G (硅胶用量为20g)干柱进行上行层析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯(4:4:1)为流动相进行洗脱；分割紫色段，并以氯仿重结晶，既得青黛酮。
[0006]实施例2
取青黛Ikg采用索氏提取法用氯仿提取至无色。提取液减压浓缩，放置冷却后过滤；将滤液浓缩，浓缩液进行硅胶柱(硅胶用量为320g)下行层析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯(4:4:1)为流动相进行洗脱，洗脱7个柱体积；将上述硅胶柱层析的紫色段洗脱液蒸干，乙醚回流提取2次，醚液浓缩；最后将浓缩液再以硅胶G (硅胶用量为50g)干柱进行上行层析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯(4:4:1)为流动相进行洗脱；分割紫色段，并以氯仿重结晶，既得青黛酮。
[0007]实施例3
取青黛1.5kg采用索氏提取法用氯仿提取至无色；提取液减压浓缩，放置冷却后过滤；将滤液浓缩，浓缩液进行硅胶柱(硅胶用量为480g)下行层析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯(4:4:1)为流动相进行洗脱，洗脱7个柱体积；将上述硅胶柱层析的紫色段洗脱液蒸干，乙醚回流提取2次，醚液浓缩；最后将浓缩液再以硅胶G (硅胶用量为80g)干柱进行上行层析，以氯仿-石油醚-乙酸乙酯(4:4:1)为流动相进行洗脱；分割紫色段，并以氯仿重结晶，
既得青黛酮。
【主权项】
1.一种菘蓝中青黛酮的制备方法，其特征在于:采用上行硅胶柱层析、下行硅胶柱层析以及重结晶的方法从菘蓝中纯化青黛酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:采用下行硅胶柱层析进行第一步分离纯化。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:采用上行硅胶柱层析进行第二步分离纯化。
【专利摘要】本发明公开了一种菘蓝中青黛酮的制备方法。本发明的特征是：采用上行硅胶柱层析、下行硅胶柱层析以及重结晶的方法从菘蓝中纯化青黛酮。此方法将上下行硅胶柱层析结合，虽然过程较为繁琐，但成本较低，易于实现，能够制备纯度较高的青黛酮。
【IPC分类】C07D487-04
【公开号】CN104788455
【申请号】CN201410027937
【发明人】罗军侠, 张大兵, 沈健增
【申请人】江苏汉邦科技有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2014年1月22日