一种淫羊藿药材提取淫羊藿甙的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药材提取技术领域，具体涉及一种淫羊藿药材提取淫羊藿甙的方法。
【背景技术】
[0002]现有的提取淫羊藿中淫羊藿甙的设备大多数为带搅拌功能的提取罐，在提取时，将原料淫羊藿药材投入到提取罐中，加入60%的乙醇作为提取溶剂，在70°C的条件下回流搅拌进行提取；或者将原料淫羊藿药材投入提取罐中，加入饮用水作为提取溶剂，加热、煮沸的条件下搅拌进行提取。
[0003]但是，现有的提取淫羊藿中淫羊藿甙的方法存在如下问题:
[0004]1、采用带搅拌功能的提取罐来提取淫羊藿中淫羊藿甙时，需要提取3次，第一遍提取时间为2小时，第二遍和第三遍都为1.5小时，这样，使得提取淫羊藿甙的提取时间长、提取率低、工厂生产成本大。
[0005]2、在淫羊藿甙的精制方面，现有工艺采用树脂富集来去除提取液中的杂质。此方法看似高科技，实则浪费极大，工厂的负担大。提取液的无选择提取给树脂的孔道带来巨大污染，使得树脂的寿命在2个月就得重新更换，不仅给工厂带来巨大的经济损失，也给国家的环境带来很大的污染。
[0006]鉴于现有技术的上述技术缺陷，迫切需要研制一种新型的从淫羊藿药材中提取淫羊藿甙的方法。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种淫羊藿药材提取淫羊藿甙的方法，该方法可提高淫羊藿甙的提取效率，解决原料紧张问题，并可延长树脂的使用寿命、降低环境污染、提高淫羊藿甙的含量及得率、减轻生产企业的生产压力。
[0008]为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案:一种淫羊藿药材提取淫羊藿甙的方法，其包括以下步骤:(I)粉碎:将干燥的淫羊藿药材用粉碎机粉碎至粗粉；(2)第一次提取:将粗粉投入到带有超声波发生器的提取罐中，然后加入8倍粗粉重量的60%的乙醇溶剂进行浸泡，浸泡时间为0.5?I小时，浸泡之后进行第一次提取，在提取过程中全程开搅拌进行提取，搅拌速度为30转/min，提取温度为60摄氏度，提取时超声波发生器的功率为600W，提取时间为50分钟，从而获得第一次提取的提取液；(3)第二次提取:取出第一次提取的提取液之后，再往提取罐中加入7倍粗粉重量的60%的乙醇溶剂进行浸泡，浸泡时间为0.5?I小时，浸泡之后进行第二次提取，在提取过程中全程开搅拌进行提取，搅拌速度为30转/min，提取温度为60摄氏度，提取时超声波发生器的功率为600W，提取时间为30分钟，从而获得第二次提取的提取液；(4)浓缩:将第一次提取的提取液和第二次提取的提取液混合后用板框过滤，过滤后用减压浓缩器进行浓缩，浓缩温度为60°C，通过浓缩回收乙醇使获得的浓缩液为提取液体积的1/10 ; (5)萃取:使得浓缩液经过装有乙酸乙酯和正丁醇的萃取柱反复萃取2?3次得到萃取液；(6)溶解:往所述萃取液中加入2倍量、30%的酒精溶液进行溶解，得到反应液，并检测反应液中朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C的浓度；(7)反应:将反应液置于反应釜中，控制温度为45±5°C，分别按朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的重量的5%的量加入使它们断键的催化剂，然后升温至80±5°C摄氏度，进行回流反应，反应时搅拌速度为30转/min，反应时间为Ih?1.5h ;之后，迅速降温至45±5°C，然后缓缓加入1被％的浓度为lmol/L的HC1，再反应lh，并过滤得到淫羊藿甙转化液；(8)层析:将处理好的DM130型大孔吸附树脂填入层析柱中，加80°C水稀释上述的淫羊藿甙转化液至淫羊藿甙浓度为12?15g/L，将稀释后的淫羊藿甙转化液通过所述层析柱中进行层析，其中，在层析时，上柱液的PH调节为3.8，上样速度为0.6?1.0BV/h ； (9)清洗:检测层析的流出液，当有有效成分渗出时用2-3BV的去离子水进行清洗，清洗速度为lBV/h ； (10)洗脱:清洗之后，用3BV的洗脱液进行洗脱，洗脱速度为0.3BV/h，并收集洗脱液；(11)浓缩干燥:对洗脱液进行真空浓缩，浓缩到浓缩液的比重为1.1-1.25时，用喷雾干燥塔进行喷雾干燥，即得不低于85%纯度的淫羊藿甙。
[0009]进一步地，其中，所述萃取柱中的乙酸乙酯与正丁醇的质量比为2: 1
[0010]与现有的淫羊藿药材提取淫羊藿甙的方法相比，本发明的淫羊藿药材提取淫羊藿甙的方法具有如下有益技术效果:
[0011]1、克服了传统提取技术提取效率低的缺点。在超声波辅助提取淫羊藿中淫羊藿甙的过程中，超声波将细胞破碎，使有机溶剂能够快速、高效地进入细胞，从而缩短提取时间，大大提高了提取效率；同时，超声波的提取温度低，节约能源。
[0012]2、解决了原料的不足。淫羊藿药材原料分布于内蒙古、北京、河北、陕西、甘肃、四川以及东北地带，而原料中淫羊藿甙含量不低于0.5%的仅有陇南地区的原料，其它地区的原料中淫羊藿甙含量非常低，不适于进行淫羊藿甙的提取；同时，淫羊藿药材是野生的，人工不可培植，并且伴随人们的不科学采挖，造成原料日益短缺。本发明在淫羊藿甙的提取过程中，能够将淫羊藿中的朝藿定转化成淫羊藿甙，从而使全国各地的药材都可以得到利用，避免野生淫羊藿原料的紧张，也增加人工培植淫羊藿药材的可能性。
[0013]3、最大限度地降低了树脂利用率低给环境造成的污染。普通的树脂吸附是吸附具有同一特性的物质，DM130树脂吸附黄酮类物质较好，它在吸附淫羊藿甙的同时也把提取液中的其它黄酮一并吸附，导致树脂使用寿命只有2个月，而且得到的产品淫羊藿甙的含量为7%?19%，生产企业的生产压力大的同时也造成了严重的环境污染。在本发明中，通过朝藿定转化、修正后，得到相对纯度比较高的转化液，然后利用树脂的吸附，使淫羊藿甙得到富集。在本发明中，采用化工合成中的断键、再合成技术使朝藿定有方向的转化成淫羊藿甙，使得提取液的淫羊藿甙纯度得以提高，再结合树脂吸附使淫羊藿甙分离出来，树脂的使用寿命延长到18个月，生产企业得到的淫羊藿甙产品含量为85%?90%。
【附图说明】
[0014]图1是本发明的淫羊藿药材提取淫羊藿甙的方法的流程图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，实施例不作为对本发明的保护范围的限制。
[0016]图1示出了本发明的淫羊藿药材提取淫羊藿甙的方法的流程图。参见图1，本发明的淫羊藿药材提取淫羊藿甙的方法包括以下步骤:
[0017](I)粉碎。
[0018]将淫羊藿药材晒干，并将干燥的淫羊藿药材用粉碎机粉碎至粗粉。所述粉碎机可以是任何常用的粉碎机。所述粗粉的具体粒度依据粉碎机的不同而有所不同。将其粉碎成粗粉的目的，是为了便于后续的浸泡和提取。
[0019](2)第一次提取。
[0020]将粉碎成的粗粉投入到带有超声波发生器的提取罐中。然后加入60%的乙醇溶剂进行浸泡，浸泡时间为0.5?I小时。其中，所加入的乙醇溶剂的量是粗粉的重量的8倍。浸泡之后进行第一次提取。在提取过程中全程开搅拌进行提取，搅拌速度为30转/min，提取温度为60摄氏度，提取时间为50分钟。提取时超声波发生器的功率为600W。通过第一次提取而获得第一次提取的提取液。
[0021](3)第二次提取。
[0022]取出第一次提取的提取液之后，将药渣留在提取罐中，再往提取罐中加入60%的乙醇溶剂进行浸泡，浸泡时间为0.5?I小时。其中，所加入的乙醇溶剂的量是粗粉的重量的7倍。浸泡之后进行第二次提取。在提取过程中全程开搅拌进行提取，搅拌速度为30转/min，提取温度为60摄氏度，提取时间为30分钟。提取时超声波发生器的功率为600W。通过第二次提取而获得第二次提取的提取液。