醚胺类浮选剂的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种離胺类浮选剂的合成方法。
【背景技术】
[0002] 離胺是一种阳离子型表面活性剂，浮选试验研究证明離胺具有脂肪烧胺类同等的 浮选性质和捕收性能，在胺的烷基上引入一个離基可W显著降低烙点，因此，可W克服长链 脂肪胺在常温下是固体，在水中难溶，浮选过程不能充分分散进而无法发挥最大的捕收性 能等缺点。
[0003] 離胺具有浮选速度快、选择性好W及泡沫产品的输送、脱水等较易处理等优点，对 于改善赤铁矿选矿指标是一种卓有成效和具有广阔前途的药剂。目前離胺类浮选剂的合成 方法主要是由丙締膳与醇在强碱性物质的催化下缩合成離膳，然后離膳在催化剂雷巧镶的 存在下加氨还原成離胺。尽管该方法产率较高，但是该工艺包含加氨还原过程，对设备操作 要求较高，而且氨化还原过程中容易发生副反应，生成仲胺、叔胺等，增加了产物分离的难 度，生产成本较高。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种離胺类浮选剂的合成方法。
[0005] 本发明所采取的技术方案是： 一种離胺类浮选剂的合成方法，步骤为；常压下，将脂肪醇金属盐与面代烷基胺在溶剂 中充分反应即可。
[0006] 所述的脂肪醇金属盐为Cg~C12脂肪醇的碱金属盐、Ce~C12脂肪醇的碱上金属盐 中的至少一种。
[0007] 所述的面代烷基胺为氣代烷基胺、氯代烷基胺、漠代烷基胺、舰代烷基胺中的至少 一种。
[000引所述的面代烷基胺中的烷基选自己基、丙基、了基、戊基中的一种。
[0009] 所述的溶剂为脂肪醇。
[0010] 所述的脂肪醇为Cg~C12脂肪醇。
[0011] 面代烷基胺与脂肪醇的摩尔比为1:4~1:8。
[0012] 面代烷基胺与脂肪醇金属盐的摩尔比为1:1~1:1. 5。
[0013] 反应温度为80~150 °C。
[0014] 反应时间为1~化。
[0015] 本发明的有益效果是： 1、本发明为常压反应，设备投资少，操作简便安全。
[0016] 2、成本低。原料简单、易得，无需催化剂，脂肪醇作溶剂，副产物少。
[0017] 3、反应工艺难度低。本发明反应条件温和，操作简便，收率高，产物易于分离提纯。
【附图说明】
[001引 图1为己基己基離胺的红外谱图。
[0019] 图2为己基己基離胺的质谱图。
[0020] 图3为辛基己基離胺的红外谱图。
[0021] 图4为辛基己基離胺的质谱图。
[0022] 图5为癸基丙基離胺的红外谱图。
[0023] 图6为癸基丙基離胺的质谱图。
【具体实施方式】
[0024] 一种離胺类浮选剂的合成方法，步骤为；常压下，将脂肪醇金属盐与面代烷基胺在 溶剂中充分反应即可。
[0025]优选的，所述的脂肪醇金属盐为Cg~C12脂肪醇的碱金属盐、C5~C12脂肪醇的碱 ±金属盐中的至少一种。
[0026] 优选的，所述的面代烷基胺为氣代烷基胺、氯代烷基胺、漠代烷基胺、舰代烷基胺 中的至少一种；进一步优选的，所述的面代烷基胺中的烷基选自己基、丙基、了基、戊基中的 一种。
[0027]优选的，所述的溶剂为脂肪醇；进一步优选的，所述的脂肪醇为Cg~C12脂肪醇。 [002引优选的，面代烷基胺与脂肪醇的摩尔比为1:4~1:8。
[0029] 优选的，面代烷基胺与脂肪醇金属盐的摩尔比为1:1~1:1. 5。
[0030] 优选的，反应温度为80~150°C;反应时间为1~化。
[0031] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明： 说明；本发明实施例中，N址的使用形式为；50wt%NaH/石蜡，灰白色粉末；KH使用形式 为；30wt%KH/石蜡，灰色粉末。
[0032] 实施例1; (1) 常压下，在圆底烧瓶加入0.Imol氯己胺盐酸盐，0.3mol正己醇，逐渐析出白色针状 晶体，反应比，过滤，收集滤液； (2) 在装有冷凝管和揽拌器的S口烧瓶中加入0.2mol正己醇和0.Imol氨化钢 (4. 80g，50wt〇/〇)，反应 30min; (3) 将步骤（1)的滤液滴加至步骤（2)的=口烧瓶内，升温至80°C，反应化，过滤，收集 滤液即得己基己基離胺溶液。
[0033] 如图1为本实施例所得的己基己基離胺的红外谱图，图2为己基己基離胺的质谱 图。
[0034]对应的，如下两表为相应的图谱解析： 表1;己基己基離胺红外谱图主要吸收峰对应的官能团
【主权项】
1. 一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：步骤为：常压下，将脂肪醇金属盐与卤 代烷基胺在溶剂中充分反应即可。
2. 根据权利要求1所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：所述的脂肪醇 金属盐为C5~C 12脂肪醇的碱金属盐、C 5~C 12脂肪醇的碱土金属盐中的至少一种。
3. 根据权利要求1所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：所述的卤代烷 基胺为氟代烷基胺、氯代烷基胺、溴代烷基胺、碘代烷基胺中的至少一种。
4. 根据权利要求3所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：所述的卤代烷 基胺中的烷基选自乙基、丙基、丁基、戊基中的一种。
5. 根据权利要求1所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：所述的溶剂为 脂肪醇。
6. 根据权利要求5所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：所述的脂肪醇 为C5~C12脂肪醇。
7. 根据权利要求5所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：卤代烷基胺与 脂肪醇的摩尔比为1:4~1:8。
8. 根据权利要求1所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：卤代烷基胺与 脂肪醇金属盐的摩尔比为1:1~1:1. 5。
9. 根据权利要求1所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：反应温度为 80 ~150?。
10. 根据权利要求1所述的一种醚胺类浮选剂的合成方法，其特征在于：反应时间为 1 ~4h〇
【专利摘要】本发明公开了一种醚胺类浮选剂的合成方法，步骤为：常压下，将脂肪醇金属盐与卤代烷基胺在溶剂中充分反应即可。本发明为常压反应，设备投资少，操作简便安全；且成本低。原料简单、易得，无需催化剂，脂肪醇作溶剂，副产物少；反应工艺难度低；本发明反应条件温和，操作简便，收率高，产物易于分离提纯。
【IPC分类】C07C213-00, C07C217-08
【公开号】CN104829469
【申请号】CN201510161419
【发明人】翁行尚, 赵鹏, 文武, 文铭孝, 张小春, 陈伟健
【申请人】广东省石油化工研究院
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月3日