一种g酸的溶剂磺化新工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种G酸的溶剂横化新工艺，属化工技术领域。
【背景技术】
[0002] G酸是一种重要的染料中间体，用于制偶氮染料和氨基G酸等。是重要的偶合组 分，与重氮组分偶合生产酸性大红3R、酸性络合紫5RW、弱酸大红G等染料，也可制备染料中 间体2-氨基-8-蒙酪-6-横酸，可制备食用色素。现有的G酸生产工艺包括横化、稀释成 盐、过滤、干燥等步骤。此工艺的不足之处在于；横化过程中，为了降低物料体系的粘度和原 材料2-蒙酪的利用率，必须加入过量硫酸，而过量硫酸的加入，不仅使得横化过程中副产 物增多，而且增大了横化后中和盐析的耗碱量，从而导致最终产品收率偏低，整个生产过程 废水量大，环保处理成本高的缺点。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于；提供一种克服现有工艺中使用过量硫酸横化所导致的不足， W杜绝过量硫酸的加入，不仅改善了物料体系的传热问题，而且减少了横化过程中副产物R 盐和薛氏盐的生成，降低了后续中和盐析岗位耗碱量，进一步提高了产品的收率，降低了生 产过程中废水排放量的G酸的溶剂横化新工艺。
[0004] 本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的： 一种G酸的溶剂横化新工艺，其特征在于，它包括W下步骤： 1 )、将2-蒙酪和邻硝基己苯按照1:3的摩尔比加入横化反应蓋，启动揽拌，揽拌转速为 45-60转/分钟； 2) 、在45-60转/分钟的揽拌转速下，升温到40-45°C，打开105%硫酸加料阀；按照 化学计量比加入105%硫酸，滴加过程中，控制横化反应蓋内温度在60-65°C; 3) 、105%硫酸滴加完成后，在45-60转/分钟的揽拌转速下，将横化反应蓋内物料在 60-65°C°C条件下维持反应1. 5小时； 4) 、1. 5小时反应完毕，将横化反应蓋内物料升温到75-85°C，并在75-85°C条件下维 持2小时反应； 5) 、2小时反应后，将横化反应蓋内的物料转入中和反应蓋，启动中和反应蓋揽拌，揽拌 转速20-30转/分钟，然后将所得物料降温到50-60°C，随后将2. 05倍2-蒙酪摩尔量、质 量分数为20%的氨水缓慢滴加到中和反应蓋，滴加过程中，控制中和反应蓋内温度在75-85°C； 6) 、20%氨水滴加完后，在揽拌转速20-30转/分钟，75-85°C条件下维持30分钟反 应，然后一次性加入2倍2-蒙酪重量比的清水，停止中和反应蓋揽拌，将所得物料在75-85°C条件下静置1小时分层，上层油相为邻硝基己苯，下层为水相为2-蒙酪-6, 8-二横酸、 2-蒙酪-3, 6-二横酸和2-蒙酪-6-横酸的混合物； 7) 、上层油相经水洗处理成中性后返回横化反应蓋作为下一批横化的溶剂，继续使用； 下层水相转入结晶蓋，启动结晶蓋的揽拌，转速为30转/分钟，控制结晶蓋内物料温度为 75-85 °C，维持2小时反应； 8)、2小时反应完毕，在30转/分钟的揽拌速度下，将结晶蓋内物料降温到30°C，停止 揽拌，静置2小时，过滤，所得滤饼为G酸锭盐。
[0005] 本发明与传统工艺相比，主要原辅材料单耗见表1 ; 表1为传统工艺与本发明主要原辅材料单耗表：
【主权项】
1. 一种G酸的溶剂磺化新工艺，其特征在于，它包括以下步骤： 1 )、将2-萘酚和邻硝基乙苯按照1:3的摩尔比加入磺化反应爸，启动搅拌，搅拌转速为 45- 60转/分钟； 2) 、在45-60转/分钟的搅拌转速下，升温到40- 45°C，打开105%硫酸加料阀；按照 化学计量比加入105%硫酸，滴加过程中，控制磺化反应釜内温度在60- 65°C ; 3) 、105%硫酸滴加完成后，在45-60转/分钟的搅拌转速下，将磺化反应釜内物料在 60- 65°C°C条件下维持反应1. 5小时； 4) 、1. 5小时反应完毕，将磺化反应釜内物料升温到75-85°C，并在75-85°C条件下维 持2小时反应； 5) 、2小时反应后，将磺化反应釜内的物料转入中和反应爸，启动中和反应釜搅拌，搅拌 转速20-30转/分钟，然后将所得物料降温到50-60°C，随后将2. 05倍2-萘酚摩尔量、质 量分数为20%的氨水缓慢滴加到中和反应釜，滴加过程中，控制中和反应釜内温度在75- 85 0C ； 6) 、20%氨水滴加完后，在搅拌转速20- 30转/分钟，75-85°C条件下维持30分钟反 应，然后一次性加入2倍2-萘酚重量比的清水，停止中和反应釜搅拌，将所得物料在75- 85°C条件下静置1小时分层，上层油相为邻硝基乙苯，下层为水相为2-萘酚-6, 8-二磺酸、 2-萘酚-3, 6-二磺酸和2-萘酚-6-磺酸的混合物； 7) 、上层油相经水洗处理成中性后返回磺化反应釜作为下一批磺化的溶剂，继续使用； 下层水相转入结晶釜，启动结晶釜的搅拌，转速为30转/分钟，控制结晶釜内物料温度为 75- 85°C，维持2小时反应； 8) 、2小时反应完毕，在30转/分钟的搅拌速度下，将结晶釜内物料降温到30°C，停止 搅拌，静置2小时，过滤，所得滤饼为G酸铵盐。
【专利摘要】本发明涉及一种G酸的溶剂磺化新工艺，属化工技术领域。本发明以2-萘酚为原材料，在邻硝基乙苯溶剂的作用下，滴加化学计量比的硫酸，降低了G酸生产过程中硫酸和碱的消耗量，解决了传统G酸磺化所存在的传热效果差、硫酸过量及副产物过多的问题，本发明减少了磺化过程中副产物R盐和薛氏盐的生成，降低了后续中和盐析岗位耗碱量，进一步提高了产品的收率，降低了生产过程中废水的排放量，与传统工艺相比，G酸的收率由原来的70%提高到本发明的78%以上，废水排放量减少50%。
【IPC分类】C07C309-43, C07C303-32
【公开号】CN104829504
【申请号】CN201510153646
【发明人】范明华, 郑宜斌, 安建平, 吴少锐
【申请人】湖北鑫慧化工有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年4月2日