一种新型质子导体的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成领域，具体涉及一种新型质子导体的合成方法。
【背景技术】
[0002]金属有机多孔材料由于其独特的孔道结构而被广泛的应用在催化、离子交换以及选择性吸附等领域。目前，全球资源越来越不能满足人类生产活动的需要，研制新功能材料成为当今科研工作者们的首要任务。金属有机多孔材料[K (18-Crown-6)]3[Al (C2O4)3].9H20的合成、结构及二阶非线性光学性质已经被于伟华等人报道过，但是该化合物在质子传导方面的性质并没有被深入研宄。基于上述原因，我们通过合理的设计，通过合理的步骤得到了类似的化合物[NH4(18-Crown-6)]3[Al (C2O4)3].9Η20，该化合物在质子传导方面有着令人期待的应用前景。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是介绍合成一种新型化合物的方法，该合成方法操作方便，产品收率高，能量损耗低且安全无污染。
[0004]本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
[0005]一种新型化合物的合成方法，该方法包括以下几个步骤:
[0006](I)将(ΝΗ4)3[Α1 (C2O4)3].3Η20和18-Crown-6加入锥形瓶中，再向锥形瓶里加入无水C2H5OH,室温磁力搅拌混合物。
[0007](2)步骤⑴中混合溶液用布氏漏斗抽滤，滤液放在烧杯中于室温下静置。
[0008](3)步骤(2)中滤液剩余一定的量后，过滤得到棒状晶体产物。
[0009]步骤(I)中(NH4)JAl(C2O4)3].3Η20 和 18-Crown_6 物质的量额比例优选为 1: 6，搅拌的速度为300?800rpm，搅拌的时间为8小时左右，反应容器密封。
[0010]步骤⑵滤液的静置温度控制在20?40°C，优选30 °C。
[0011 ] 步骤(3)滤液剩余的体积为初始体积的十分之一左右。
[0012]本发明的有益效果:本发明中合成的化合物是一种具有质子传导性质的化合物，该化合物拥有无毒、价廉，易制备，重量轻，其合成方法简单等特点。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此:
[0014]实施例1
[0015]0.04g(NH4) 3[Al (C2O4)3].3H20 和 0.24gl8-Crown_6 加入 10mL 锥形瓶中，再向锥形瓶里加入25mL无水C2H5OH,塞紧磨口玻璃塞。室温磁力搅拌混合物8小时，锥形瓶中的固体几乎全部消失。用布氏漏斗抽滤混合溶液，滤液30°C静置，待溶剂几乎挥发剩余十分之一，过滤得到无色透明棒状晶体[(NH4) (18-Crown-6)]3[Al (C2O4)3I.9Η20。即得到纯净的产物。按反应物(NH4)3[Al (C2O4)3].3Η20计算，该反应产率高达98%。
[0016]实施例2
[0017]0.04g(NH4) 3[Al (C2O4) 3].3H20 和 0.29gl8-Crown_6 加入 10mL 锥形瓶中，再向锥形瓶里加入25mL无水C2H5OH,塞紧磨口玻璃塞。室温磁力搅拌混合物8小时，锥形瓶中的固体几乎全部消失。用布氏漏斗抽滤混合溶液，滤液40°C静置，待溶剂几乎挥发剩余十五分之一，过滤得到无色透明棒状晶体[(NH4) (18-Crown-6)]3[Al (C2O4)3I.9Η20。即得到纯净的产物。按反应物(NH4)JAl(C2O4)3].3Η20计算，该反应产率高达93%。
[0018]实施例3
[0019]0.04g(NH4) 3[Al (C2O4) 3].3H20 和 0.22gl8-Crown_6 加入 10mL 锥形瓶中，再向锥形瓶里加入25mL无水C2H5OH,塞紧磨口玻璃塞。室温磁力搅拌混合物10小时，锥形瓶中的固体几乎全部消失。用布氏漏斗抽滤混合溶液，滤液20°C静置，待溶剂几乎挥发完，过滤得到无色透明棒状晶体[(NH4) (18-Crown-6)]3[Al (C2O4)3].9H20。即得到纯净的产物。按反应物(NH4)3 [Al (C2O4)3].3H20计算，该反应产率高达90%。
【主权项】
1.一种新型质子导体的合成方法，其特征在于所述的方法包括以下几个步骤: (1)将(NH4)JAl(C2O4)3].3H20和18-Crown-6加入锥形瓶中，再向锥形瓶里加入无水C2H5OH,室温磁力搅拌混合物。 (2)步骤(I)中混合溶液用布氏漏斗抽滤，滤液放在烧杯中于30°C下静置。 (3)步骤(2)中滤液剩余一定的量后，过滤得到棒状晶体产物。
2.根据权利要求1所述的新型化合物及其合成方法，其特征在于:(步骤I)中(NH4) 3 [Al (C2O4) 3].3H20和18-Crown-6物质的量额比例为I: 6，搅拌的速度为300?800rpm，搅拌的时间为8小时左右，反应容器密封。
3.根据权利要求1新型化合物及其合成方法，其特征在于(步骤2):滤液的静置温度控制在20 ~ 40 0C ο
4.根据权利要求1新型化合物及其合成方法，其特征在于(步骤3):滤液剩余的体积为初始体积的十分之一左右。
【专利摘要】本发明涉及一种新型质子导体的合成方法，属于化学合成领域。该合成方法具体包括如下几个实验步骤：室温下，依次将(NH4)3[Al(C2O4)3]·3H2O和18-Crown-6加入到无水乙醇中，混合搅拌后静置，待滤液剩余一定量，得到无色透明棒状晶体[(NH4)(18-Crown-6)]3[Al(C2O4)3]·9H2O。按反应物(NH4)3[Al(C2O4)3]·3H2O计算，该反应产率可以高达98％。该方法在常温下反应，降低了能源损耗，实现了绿色生产。通过对原料的化学计量比、滤液的挥发温度、反应时间及最后滤液的剩余量的控制，大大提高了产率。
【IPC分类】C07F5-06
【公开号】CN104829640
【申请号】CN201510154344
【发明人】刘建兰, 张坤
【申请人】南京工业大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年3月31日