一种聚羧酸减水剂及其制备方法

文档序号:8538054阅读:491来源:国知局
一种聚羧酸减水剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种聚羧酸减水剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚羧酸减水剂被称为第三代混凝土超塑化剂,具有掺量低、减水率高、分子结构自 由度大等优点,目前制备聚羧酸减水剂的常用方法是:首先由甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲 醚酯化制备大单体,然后将生成的大单体与甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠等小分子聚合得 到高分散性的减水剂,现有的技术一般需要先酯化再聚合,工艺复杂,并且成本较高,而且 原料的分子量分布和纯度都会影响产品的性能。
[0003][0004]

【发明内容】

[0005] 有鉴于此,本发明的目的在于提供一种聚羧酸减水剂及其制备方法,其能实现常 温合成,在降低能耗的同时,减少了副反应。
[0006] 为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:一种聚羧酸减水剂,其由包 括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、链转移剂和软化水组成,其中,还原 剂3-8重量份,链转移剂1-6重量份,软化水100-200重量份;B料,所述的B料由不饱和一 元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧酸及其衍生物单体10-50重量 份,软化水50-200重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软化水组成,其中,大单体 200-600重量份,氧化剂1-5重量份,软化水200-500重量份。
[0007] -种减水剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
[0008] 1)在反应釜中加入200-500重量份的软化水,在搅拌状态下投入200-600重量份 的大单体和1-5重量份的氧化剂,搅拌5-30min制成C料;
[0009] 2)在100-200重量份的软化水中投入3-8重量份的还原剂和1-6重量份的链转移 剂,搅拌5-30min制成A料;
[0010] 3)在50-200重量份的软化水中投入10-50重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物 单体,搅拌5-30min制成B料;
[0011] 4)在C料中,滴加 A料,在100-160min内加完;
[0012] 5)在A料开始滴加5-10min后,开始滴加 B料,在100-160min内加完;
[0013] 6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌10-60min出料。
[0014] 本发明相对于现有技术具有以下的有益效果:
[0015] 一方面,实现了常温合成聚羧酸系减水剂,不仅降低能耗,而且减少了副反应,提 高了聚羧酸减水剂的性能,具有减水率高的优点;另一方面,具有优良的适应性能,使用范 围更广泛,产品性能能稳定,合成工艺简单,应用方便,不使用有害物质,环保性能更好。
【具体实施方式】
[0016] 为了便于对发明的进一步理解,下面对本发明的【具体实施方式】做进一步地详细说 明。
[0017] 实施例1
[0018] 一种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、 链转移剂和软化水组成,其中,还原剂5. 8重量份,链转移剂3. 6重量份,软化水140重量 份;B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧 酸及其衍生物单体25. 8重量份,软化水123重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和 软化水组成,其中,大单体400重量份,氧化剂1. 8重量份,软化水300重量份。
[0019] 按照以下步骤进行制备:
[0020] 1)在反应釜中加入300重量份的软化水,在搅拌状态下投入400重量份的大单体 和1. 8重量份的氧化剂,搅拌15min制成C料;
[0021] 2)在140重量份的软化水中投入5. 8重量份的还原剂和3. 6重量份的链转移剂, 搅拌15min制成A料;
[0022] 3)在123重量份的软化水中投入25. 8重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体, 搅拌15min制成B料;
[0023] 4)在C料中,滴加 A料,在130min内加完;
[0024] 5)在A料开始滴加 IOmin后,开始滴加 B料,在IOOmin内加完;
[0025] 6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌30min出料。
[0026] 所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为丙烯酸;所述的还原剂为草酸;所述的 链转移剂为巯基乙酸;所述的大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚;所述的氧化剂为27. 5%双 氧水。
[0027] 实施例2
[0028] -种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、 链转移剂和软化水组成,其中,还原剂5. 8重量份,链转移剂3. 6重量份,软化水140重量 份;B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧 酸及其衍生物单体48重量份,软化水100重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软 化水组成,其中,大单体400重量份,氧化剂1. 8重量份,软化水300重量份。
[0029] 按照以下步骤进行制备:
[0030] 1)在反应釜中加入300重量份的软化水,在搅拌状态下投入400重量份的大单体 和1. 8重量份的氧化剂,搅拌15min制成C料;
[0031] 2)在140重量份的软化水中投入5. 8重量份的还原剂和3. 6重量份的链转移剂, 搅拌IOmin制成A料;
[0032] 3)在100重量份的软化水中投入48重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体,搅 拌20min制成B料;
[0033] 4)在C料中,滴加 A料,在130min内加完;
[0034] 5)在A料开始滴加 IOmin后,开始滴加 B料,在120min内加完;
[0035] 6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌60min出料。
[0036] 所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为丙烯酸羟乙酯;所述的还原剂为草酸; 所述的链转移剂为巯基乙酸;所述的大单体为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚;所述的氧化剂为 27. 5 %双氧水。
[0037] 实施例3
[0038] -种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、 链转移剂和软化水组成,其中,还原剂5. 8重量份,链转移剂3. 6重量份,软化水140重量 份;B料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧 酸及其衍生物单体48重量份,软化水100重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软 化水组成,其中,大单体450重量份,氧化剂1. 8重量份,软化水250重量份。
[0039] 按照以下步骤进行制备:
[0040] 1)在反应釜中加入250重量份的软化水,在搅拌状态下投入450重量份的大单体 和1. 8重量份的氧化剂,搅拌15min制成C料;
[0041] 2)在140重量份的软化水中投入5. 8重量份的还原剂和3. 6重量份的链转移剂, 搅拌IOmin制成A料;
[0042] 3)在100重量份的软化水中投入48重量份的不饱和一元羧酸及其衍生物单体,搅 拌20min制成B料;
[0043] 4)在C料中,滴加 A料,在130min内加完;
[0044] 5)在A料开始滴加 IOmin后,开始滴加 B料,在120min内加完;
[0045] 6)在A料和B料滴加完之后,继续搅拌40min出料。
[0046] 所述的不饱和一元羧酸及其衍生物单体为丙烯酸羟乙酯;所述的还原剂为草 酸;所述的链转移剂为巯基乙酸;所述的大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚;所述的氧化剂为 27. 5 %双氧水。
[0047] 实施例4
[0048] 一种聚羧酸减水剂,其由包括以下的各组分进行合成:A料,所述的A料由还原剂、 链转移剂和软化水组成,其中,还原剂3重量份,链转移剂5. 8重量份,软化水100重量份;B 料,所述的B料由不饱和一元羧酸及其衍生物单体和软化水组成,其中,不饱和一元羧酸及 其衍生物单体13重量份,软化水200重量份;C料,所述的C料由大单体、氧化剂和软化水 组成,其中,大单体600重量份,氧化剂5重量份,软化水490重量份。
[0049] 按照以下步骤进行制备:
[0050] 1)在反应釜中加入490重量份的软化水,在搅拌状态下投入60
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