一种利用新型催化精馏规整填料生产甲缩醛的装置及工艺的制作方法

文档序号:8553346阅读:857来源:国知局
一种利用新型催化精馏规整填料生产甲缩醛的装置及工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种催化反应精馏生产甲缩醛的装置及工艺,属于石油化工技术领 域。
【背景技术】
[0002] 甲缩醛又名二甲氧基甲烷,是一种重要的化工原料,由于具有良好的理化性能,被 广泛应用于日化、工业汽车用品、化妆品、医药、家居、橡胶、油漆等行业,同时,甲缩醛具有 良好的去油污能力和挥发性,可替代Fll和F113及含氯溶剂作为新型清洁剂,是替代氟利 昂的环保产品。
[0003] 甲缩醛的传统制备方法是甲醇和甲醛在浓硫酸催化下发生缩合反应制备而得,但 是该催化剂腐蚀性强,设备投资高,环境污染严重,与现在绿色发展严重不符。近几年,通过 使用固体酸催化剂来制备甲缩醛,但该方法产品纯度较低,仅能达85%~93%,同时甲醇 与甲缩醛又会形成共沸,难以得到高纯度甲缩醛。
[0004] 中国专利CN102417442A,公开了一种高纯度甲缩醛的制备方法,该方法着重介绍 了制备甲缩醛的工艺过程,并未提及催化精馏塔内催化填料的相关信息,对于催化精馏塔 的内部填料尚未明确。

【发明内容】

[0005] 发明目的:本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种利用新型催化精馏 规整填料生产甲缩醛的装置及工艺,有效降低了甲醛的排放。
[0006] 技术方案:本发明所述的一种利用新型催化精馏规整填料生产甲缩醛的装置,包 括预反应器、催化反应精馏塔和减压精馏塔;
[0007] 所述预反应器设有预反应器进料口、预反应器出料口;
[0008] 所述催化反应精馏塔塔顶设有催化反应精馏塔塔顶出料口,中部设有催化反应精 馏塔甲醇进料口与催化反应精馏塔进料口,塔底设有催化反应精馏塔塔底出料口;
[0009] 所述减压精馏塔中部设有减压精馏塔进料口,塔顶设有减压精馏塔塔顶出料口, 塔底设有减压精馏塔塔底出料口;
[0010] 所述预反应器的预反应器出料口连接催化反应精馏塔的催化反应精馏塔进料口, 所述催化反应精馏塔的催化反应精馏塔塔顶出料口连接减压精馏塔的减压精馏塔进料口, 所述减压精馏塔的减压精馏塔塔底出料口连接预反应器进料口;
[0011] 所述预反应器的预反应器进料口上连接有预反应器甲醇进料管线、循环甲醇进料 管线和甲醛溶液进料管线。
[0012] 进一步地,所述催化反应精馏塔的精馏段和反应段采用开窗导流式规整填料。
[0013] 作为优选,在每层填料层内包含两种不同结构的组件A和组件B,组件A是开窗导 流填料片外包裹丝网、内填离子交换树脂催化剂,组件B是规整填料片,组件A与组件B叠 放并卷曲,然后用箍紧片固定,形成催化精馏填料。
[0014] 作为替换,组件A和组件B也可在每层填料层内交替排列垂直放置。
[0015] 采用上述利用新型催化精馏规整填料生产甲缩醛的装置进行甲缩醛生产的工艺, 包括如下步骤:
[0016] 1. 1、将甲醛溶液与甲醇溶液由预反应器进料口进入预反应器,进行初步缩合反 应,反应后的混合物由预反应器出料口采出;
[0017] 1. 2、将步骤I. 1采出的混合物及新补充的甲醇分别由催化反应精馏塔进料口、催 化反应精馏塔甲醇进料口进入至催化反应精馏塔内,未反应的甲醛与甲醇进一步发生缩合 反应,经过精馏作用,重组分混合物从催化反应精馏塔塔底出料口馏出,轻组分混合物从催 化反应精馏塔塔顶出料口馏出;
[0018] 1. 3、步骤1. 2馏出的轻组分混合物进入减压精馏塔,精馏后,含甲缩醛从减压精 馏塔塔顶出料口采出,剩余组分由减压精馏塔塔底出料口采出;
[0019] 1. 4、步骤1. 3中采出的剩余组分由循环进料管线进入预反应器,循环反应。
[0020] 作为优选,所述预反应器的工作温度为50-85 °C,预反应器操作压力为 0? 01-0. 5MPa,优选 0? 1-0. 2MPa。
[0021] 作为优选,所述催化反应精馏塔的理论塔板数为20-50块,操作压力为 0? 01-0. 2MPa,优选 0? 05-0.IMPa。
[0022] 作为优选,所述减压精馏塔的理论塔板数为30-80块,操作压力为0. 01-0. 08MPa, 优选 0? 01-0. 04MPa。
[0023] 本发明与现有技术相比,其有益效果是:
[0024](1)催化反应精馏塔的结构型式采用开窗导流式规整填料催化剂,有效增加气液 传质面积,提高了气液传质速率,进一步提高传质效率。
[0025] (2)整个工艺和装置,实现了甲醇与甲缩醛恒沸体系的分离,通过变压精馏技术, 无需引入第三种物质即可采出纯度达99. 7%以上的甲缩醛,且甲缩醛的回收率达99.0%。
[0026] (3)本发明方法简单、效果好、转化率高,有利于替代含氯溶剂、氟利昂,降低对大 气污染,是项节能环保技术,符合产业发展相关政策。
【附图说明】
[0027]图1为实施例1所述利用新型催化精馏规整填料生产甲缩醛的装置的结构示意 图。
[0028] 图2为催化反应精馏塔填料层组件A与组件B叠放并卷曲放置的俯视图。
[0029] 图3为催化反应精馏塔填料层组件A与组件B交替排列垂直放置的俯视图。
[0030] 图4为图3的中心剖面示意图。
[0031] 图中:1-预反应器,2-催化反应精馏塔,3-减压精馏塔,6-组件A,7-组件B,a-甲 醇进料,b-甲醛溶液进料,C-补充甲醇进料,d-缩合后副产出料,e-缩合后产品出料,f-循 环组分进料,g-甲缩醛产品出料,h-剩余组分出料。
【具体实施方式】
[0032] 下面结合附图对本发明技术方案进行详细说明,但是本发明的保护范围不局限于 所述实施例。
[0033] 实施例I:
[0034] -种利用新型催化精馏规整填料生产甲缩醛的装置,包括预反应器、催化反应精 馏塔和减压精馏塔。
[0035] 所述预反应器设有预反应器进料口、预反应器出料口。
[0036] 所述催化反应精馏塔塔顶设有催化反应精馏塔塔顶出料口,中部设有催化反应精 馏塔甲醇进料口与催化反应精馏塔进料口,塔底设有催化反应精馏塔塔底出料口。
[0037] 所述催化反应精馏塔的精馏段和醚化反应段采用开窗导流式规整填料,在每层填 料层内包含两种不同结构的组件A和组件B,组件A是开窗导流填料片外包裹丝网、内填离 子交换树脂催化剂,组件B是规整填料片,组件A与组件B叠放并卷曲,然后用箍紧片固定, 形成催化精馏填料,如图2所示。
[0038] 作为替换,组件A和组件B也可在每层填料层内交替排列垂直放置,如图3和4所 不O
[0039] 所述减压精馏塔中部设有减压精馏塔进料
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