3,4′-二氯苯醚酮的提纯方法

文档序号:8553349阅读:359来源:国知局
3,4′-二氯苯醚酮的提纯方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学原料领域,涉及一种化学原料的提纯方法,尤其涉及一种 3, 4'-二氯苯醚酮的提纯方法。
【背景技术】
[0002] 3, 4' -二氯苯醚酮又名2-氯-4-(4-氯苯甲基)苯乙酮是合成农用杀菌剂苯醚甲 环唑的重要的中间体,是有效合成苯醚甲环唑的关键所在,苯醚甲环唑是国际上广泛使用 和推崇的三氮唑类杀菌剂,广泛应用于粮食、棉花、瓜果、蔬菜等多种作物,对子囊菌纲,担 子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球座菌素、茎点菌属、柱隔孢属、黑 星菌属在内的半知菌、白粉菌、锈菌目和某些传病原菌有着持久的保护和治疗活性。对葡萄 白粉病、花生叶斑病、网斑病、马铃薯旱疫病、小麦颖枯病、叶枯病、锈病、甜菜褐斑病等有特 效。其特点是低公害、超高效、杀菌谱广,其综合防治性能位居三氮唑类杀菌剂首位,其推广 应用潜力巨大。
[0003] 其化学式:(:141110(^202产品名称:3,4'-二氯苯醚酮中文别名 :苯醚酮〇八3
【主权项】
1. 一种3, 4'-二氯苯醚酮的提纯方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: a、 将3, 4'-二氯苯醚酮粗品或含该成分的物料加入真空精馏釜的主馏塔中,开启真 空精馏釜,提高釜内温度,同时开启真空,脱出3, 4'-二氯苯醚酮异构体; b、 然后将脱出3, 4'-二氯苯醚酮异构体放至真空精馏釜的前罐内,同时提高釜内真 空度,改变主馏塔内温度,蒸馏得到3, 4'-二氯苯醚酮液态物; c、 将3,4'-二氯苯醚酮的液态物成粉或与溶剂一起加入到反应釜中,得到3,4'-二 氯苯醚酮结晶体。
2. 根据权利要求1所述的3,4'-二氯苯醚酮的提纯方法,其特征在于,所述溶剂为石 油醚环己烷。
3. 根据权利要求1所述的3,4'-二氯苯醚酮的提纯方法,其特征在于,所述步骤b中 的真空状态为恒定真空度,其范围<3.99Xl(T 2mpa。
4. 根据权利要求3所述的3, 4'-二氯苯醚酮的提纯方法,其特征在于,所述步骤b中 真空度为I. 33X 10 2mpa。
5. 根据权利要求1所述的3, 4'-二氯苯醚酮的提纯方法,其特征在于,所述步骤b中 的真空精馏釜的温度为150~250°C。
6. 根据权利要求5所述的3, 4'-二氯苯醚酮的提纯方法,其特征在于,所述步骤b中 的主馏塔的温度为170~240°C。
7. 根据权利要求1所述的3, 4'-二氯苯醚酮的提纯方法,其特征在于,所述步骤b中 的真空精馏釜的温度为170~240°C。
8. 根据权利要求7所述的3, 4'-二氯苯醚酮的提纯方法,其特征在于,所述步骤b中 的主馏塔的温度为180~200°C。
【专利摘要】本发明属于化学原料领域,涉及一种化学原料的提纯方法,尤其涉及一种3,4'-二氯苯醚酮的提纯方法,与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于,本发明根据3,4′-二氯苯醚酮的特性,采用高温真空的方式,将液态的3,4′-二氯苯醚酮提取出来,同时利用石油醚环己烷将液态的3,4′-二氯苯醚酮结晶,得到高纯度的3,4′-二氯苯醚酮,本方法操作方便,无其他添加物,使溶剂的负载物降到最低。
【IPC分类】C07C45-82, C07C49-84, C07C45-81
【公开号】CN104876811
【申请号】CN201510063385
【发明人】周保东, 王宏义, 周晓君, 周传焯, 刘高千雪, 孙文国
【申请人】周保东
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年2月9日
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