一种纯化甲维盐粗品的方法

文档序号:8553522阅读:822来源:国知局
一种纯化甲维盐粗品的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于抗生素提取技术领域,特别是涉及一种纯化甲维盐粗品的方法。
【背景技术】
[0002]甲维盐又称甲胺基阿维菌素苯甲酸盐,是由诺华公司开发并上市的一种高效、低毒、低残留、绿色环保型生物源杀虫剂。其结构修饰是以阿维菌素为母体,引入甲胺基与苯甲酸成盐,是众多阿维菌素化学衍生物中最具有代表性的一类,可以替代拟除虫菊酯和有机磷农药,在农业及畜牧业的害虫防治中有广泛的应用。
[0003]目前,国内有关于采用重结晶提取、纯化甲维盐的文献报道,存在的主要问题是:
I甲维盐有效含量低,不超过93%。
[0004]2成品杂质含量高,超过了 5%。
[0005]3提取、纯化过程中使用了大量的有机溶媒,对环保带来不利影响。
[0006]4提取、纯化的成本较高。

【发明内容】

[0007]本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷,提供一种有效提高甲维盐含量,降低生产成本,避免环境污染的纯化甲维盐粗品的方法。
[0008]为实现上述目的所采取的技术方案为:
一种纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将甲维盐粗品用有机溶剂溶解,之后精滤,陶瓷膜过滤,加纯化水混合并充分搅拌,减压蒸馏至固体析出,继续搅拌后过滤,所得固体用纯化水淋洗,干燥即可。
[0009]所述甲维盐的溶解浓度控制在40?60%。
[0010]所述有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。
[0011]所述精滤是指采用纸板精滤机过滤,温度控制在30?50°C,压力控制在0.1?0.3MPa。
[0012]所述陶瓷膜的孔径控制在0.01或0.02 μ m,其过滤方式是错流过滤,过滤过程中,温度控制在30?50°C,压力控制在0.2?0.3MPa。
[0013]所述纯化水的加星为:V甲维盐溶液:V纯化水=1:3?5 (L/L)ο
[0014]所述搅拌转速控制在10?20r/min,搅拌20?30min。
[0015]所述减压蒸馏条件为:温度50?60°C,压力控制在-0.01?-0.1MPa0
[0016]所述淋洗时间为5?1min。
[0017]所述干燥温度控制在50?60°C,至水分含量低于3%时停止干燥。
[0018]所述陶瓷膜为复合膜,主要成分是氧化硅和氧化铝,其中氧化硅含量为10?12%,氧化铝含量为58?62%。
[0019]本发明的技术优势:
I本发明提供了一种安全、有效的提取纯化甲维盐的方法,其甲维盐有效含量达到了96%以上。
[0020]2本发明可以有效去除甲维盐的杂质,含量低于4%。
[0021]3本发明提取、纯化成本低,有利于增强产品的国内外市场的竞争力。
[0022]4本发明工艺简单,省时省力。
[0023]具体实施方法
下面用实例予以说明本发明,应该理解的是,实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
[0024]下述实施例中的粗品来源:
以阿维菌素Bla为反应底物,选用合适氧化剂将C5-0H、C4〃-0H同时选择性氧化为羰基。甲维盐的合成是采用一锅法,经过选择性氧化、选择性氨化、同步还原、成盐四部反应得到甲维盐粗品,其有效含量为60?70%。
[0025]实施例中使用的纸板精滤机为GFZL纸板精滤机,其膜为复合膜,主要成分是氧化娃和氧化销,其中氧化娃含量为10?12%,氧化销含量为58?62%。
[0026]实施例1
甲维盐粗品10kg,用25L甲醇溶解,浓度控制在40%。
[0027]使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液,温度控制在30°C,压力控制在0.1MPa0
[0028]选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液,膜的孔径控制在0.01 μπι,其过滤方式是错流过滤。过滤过程中,温度控制在30°C,压力控制在0.2MPa。
[0029]经过滤的甲维盐溶液中加入75L纯化水。启动搅拌系统,搅拌转速控制在1r/min,搅拌20min,停止搅拌。
[0030]启动搅拌系统,搅拌转速控制在20r/min,溶液升温至50°C,压力控制在_0.1MPa,进行减压蒸馏。固体析出后停止加热,继续搅拌20min后过滤。
[0031]用纯化水淋洗甲维盐固体,淋洗时间为5min。淋洗结束后进行干燥,温度控制在50。。。
[0032]干燥结束,得到甲维盐8.5kg,水分含量为2.8%,含量为96.7%。
[0033]实施例2
甲维盐粗品10kg,用22.2L乙醇溶解,浓度控制在45%。
[0034]使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液,温度控制在35°C,压力控制在0.15MPa。
[0035]选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液,膜的孔径控制在0.02 μπι,其过滤方式是错流过滤。过滤过程中,温度控制在35°C,压力控制在0.22MPa。
[0036]经过滤的甲维盐溶液中加入78L纯化水。启动搅拌系统,搅拌转速控制在13r/min,搅拌22min,停止搅拌。
[0037]启动搅拌系统,搅拌转速控制在22r/min,溶液升温至53 °C,压力控制在-0.07MPa,进行减压蒸馏。固体析出后停止加热,继续搅拌22min后过滤。
[0038]用纯化水淋洗甲维盐固体,淋洗时间为6min。淋洗结束后进行干燥,温度控制在52。。。
[0039]干燥结束,得到甲维盐8.6kg,水分含量为2.6%,含量为96.9%。
[0040]实施例3
甲维盐粗品10kg,用20L丙酮溶解,浓度控制在50%。
[0041]使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液,温度控制在40°C,压力控制在0.2MPa。
[0042]选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液,膜的孔径控制在0.01 μπι,其过滤方式是错流过滤。过滤过程中,温度控制在40°C,压力控制在0.25MPa。
[0043]经过滤的甲维盐溶液中加入80L纯化水。启动搅拌系统,搅拌转速控制在15r/min,搅拌25min,停止搅拌。
[0044]启动搅拌系统,搅拌转速控制在25r/min,溶液升温至55 °C,压力控制在-0.05MPa,进行减压蒸馏。固体析出后停止加热,继续搅拌25min后过滤。
[0045]用纯化水淋洗甲维盐固体,淋洗时间为7min。淋洗结束后进行干燥,温度控制在55。。。
[0046]干燥结束,得到甲维盐8.7kg,水分含量为2.5%,含量为97.1%。
[0047]实施例4
甲维盐粗品10kg,用18.2L甲醇溶解,浓度控制在55%。
[0048]使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液,温度控制在45°C,压力控制在0.25MPa。
[0049]选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液,膜的孔径控制在0.02 μπι,其过滤方式是错流过滤。过滤过程中,温度控制在45°C,压力控制在0.27MPa。
[0050]经过滤的甲维盐溶液中加入80L纯化水。启动搅拌系统,搅拌转速控制在17r/min,搅拌28min,停止搅拌。
[0051 ] 启动搅拌系统,搅拌转速控制在27r/min,溶液升温至57 °C,压力控制在-0.03MPa,进行减压蒸馏。固体析出后停止加热,继续搅拌27min后过滤。
[0052]用纯化水淋洗甲维盐固体,淋洗时间为8min。淋洗结束后进行干燥,温度控制在57。。。
[0053]干燥结束,得到甲维盐8.5kg,水分含量为2.3%,含量为97.0%。
[0054]实施例5
甲维盐粗品10kg,用16.7L乙醇溶解,浓度控制在60%。
[0055]使用纸板精滤机过滤甲维盐溶液,温度控制在50°C,压力控制在0.3MPa。
[0056]选用多通道式陶瓷膜设备过滤甲维盐溶液,膜的孔径控制在0.01 μπι,其过滤方式是错流过滤。过滤过程中,温度控制在50°C,压力控制在0.3MPa。
[0057]经过滤的甲维盐溶液中加入83L纯化水。启动搅拌系统,搅拌转速控制在20r/min,搅拌30min,停止搅拌。
[0058]启动搅拌系统,搅拌转速控制在30r/min,溶液升温至60 °C,压力控制在-0.0lMPa,进行减压蒸饱。固体析出后停止加热,继续搅拌30min后过滤。
[0059]用纯化水淋洗甲维盐固体,淋洗时间为lOmin。淋洗结束后进行干燥,温度控制在60。。。
[0060]干燥结束,得到甲维盐8.4kg,水分含量为2.1%,含量为96.6%。
【主权项】
1.一种纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将甲维盐粗品用有机溶剂溶解,之后精滤,陶瓷膜过滤,加纯化水混合并充分搅拌,减压蒸馏至固体析出,继续搅拌后过滤,所得固体用纯化水淋洗,干燥即可。
2.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述甲维盐的溶解浓度控制在40?60%。
3.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。
4.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述精滤是指采用纸板精滤机过滤,温度控制在30?50°C,压力控制在0.1?0.3MPa。
5.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述陶瓷膜的孔径控制在0.01或0.02 μ m,其过滤方式是错流过滤,过滤过程中,温度控制在30?50°C,压力控制在 0.2 ?0.3MPa。
6.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述纯化水的加量为:V甲维盐溶液:V纯化水=1:3?5 (L/L)。
7.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述搅拌转速控制在10 ?20r/min,揽拌 20 ?30min。
8.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述减压蒸馏条件为:温度50?60°C,压力控制在-0.01?-0.1MPa0
9.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述淋洗时间为5?1min0
10.按照权利要求1所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述干燥温度控制在50?60°C,至水分含量低于3%时停止干燥。
11.按照权利要求1或5所述的纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于所述陶瓷膜为复合膜,主要成分是氧化硅和氧化铝,其中氧化硅含量为10?12%,氧化铝含量为58?62%。
【专利摘要】本发明涉及一种纯化甲维盐粗品的方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将甲维盐粗品用有机溶剂溶解,之后精滤,陶瓷膜过滤,加纯化水混合并充分搅拌,减压蒸馏至固体析出,继续搅拌后过滤,所得固体用纯化水淋洗,干燥即可。本发明实现了甲维盐粗品的有效分离纯化,有效含量达到了96%以上,提高了产品质量,降低生产成本;有利于增强甲维盐的国内外市场竞争力。
【IPC分类】C07H1-06, C07H17-08
【公开号】CN104876990
【申请号】CN201510294066
【发明人】任勇
【申请人】宁夏泰瑞制药股份有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年6月2日
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