一种竹材液化酚醛树脂封端珍珠岩负载相变材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物质储能复合材料领域，具体涉及一种竹材液化酚醛树脂封端珍珠岩负载相变材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]我国竹类资源非常丰富，竹林面积占世界1/4。蓄积和竹材年产量均占世界1/3，竹材具有生长快、成材早，已经成为我国重要的速生和可再生森林资源之一，常见的竹材加工利用率低于40%，大部分竹材在加工过程中会产生竹碎料，这些竹碎料部分用于加工竹材纤维板，大部分被废弃焚烧，再利用附加值较低。
[0003]利用竹碎料制作竹材液化酚醛树脂，是竹材化学转化利用的有效手段之一，该树脂不仅具有酚醛树脂的特性，还含有竹材液化后的大分子纳米颗粒物，其分散均匀，具有一定的可发性和胶粘性。
[0004]珍珠岩是多元体系的硅酸盐熔体，其内部是蜂窝状多孔结构，其特点是容重轻、绝热及吸引性能好，具有较强的吸附能力，原料来源丰富，价格低廉，故在相变材料制作中，一般会采用珍珠岩作为载体，但在制作过程中，往往会存在相变材料泄露的情况。
【发明内容】
[0005]为解决上述问题，本发明提供了一种竹材液化酚醛树脂封端珍珠岩负载相变材料的制备方法，通过将竹碎料化学转化成液态物质，利用竹材液化酚醛树脂特有的特性，在一定温度和酸值条件下，可以使竹材液化树脂填充珍珠岩微孔，减少了相变材料在相变过程中的泄露。
[0006]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为:
[0007]一种竹材液化酚醛树脂封端珍珠岩负载相变材料的制备方法，包括如下步骤:
[0008]S1、将苯酚、聚乙二醇_400、37%盐酸和粉碎后的粒径小于380微米的竹材加工剩余物按质量比例1:1::1: 1.5混合后，在120-140°C温度条件下对竹材加工剩余物液化30-60min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在80-100°C条件下，加热45-75min，得竹碎料液化酚醛树脂；
[0009]S2、取20-70g相变材料熔融后，加入10_15g粒径大于550-1500 μ m的珍珠岩，混合均匀，抽真空吸附；
[0010]S3、取10-30g步骤SI所得的树脂加入到步骤S2所得的负载相变材料的珍珠岩中，在30-50°C条件下，抽真空吸附I小时；
[0011]S4、使用磷酸对步骤S3所得的混合物进行酸洗，浸泡1min后，抽滤，在30_50°C条件下抽真空吸附I小时；
[0012]S5、将步骤S4所得的混合物进行真空干燥，干燥10-16小时，得成品。
[0013]其中，所述的相变材料为有机石蜡类、有机脂肪醇。
[0014]其中，所述有机石蜡类为石蜡、正十八烷中的一种。
[0015]其中，所述有机脂肪醇为十六醇、十四醇中的一种。
[0016]本具体实施将竹材碎料经液化和树脂化，制作成竹材液化酚醛树脂，该树脂具有分散均匀，不仅具有酚醛树脂的特性，还含有竹材液化后的大分子纳米颗粒物，可以较好的附着在珍珠岩表面，在一定温度和酸值条件下，经过真空负压处理，可以填充珍珠岩微孔，较好的包覆珍珠岩，防止珍珠岩负载的相变材料的泄露。
[0017]本发明具有以下有益效果:
[0018]充分利用竹材液化酚醛树脂的特性，解决了珍珠岩负载相变材料泄露的问题，保证了相变材料的热稳定性。
【具体实施方式】
[0019]为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0020]以下实施例中，相变材料为有机石蜡类、有机脂肪醇；有机石蜡类为石蜡、正十八烷中的一种；有机脂肪醇为十六醇、十四醇中的一种
[0021]实施例1。
[0022]S1、将苯酚、聚乙二醇_400、37%盐酸和粉碎后的粒径小于380微米的竹材加工剩余物按质量比例1:1::1: 1.5混合后，在120°C温度条件下对竹材加工剩余物液化30min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在80°C条件下，加热75min，得竹碎料液化酚醛树脂；
[0023]S2、取20g相变材料恪融后，加入1g粒径大于550 μ m的珍珠岩，混合均勾，抽真空吸附；
[0024]S3、取1g步骤SI所得的树脂加入到步骤S2所得的负载相变材料的珍珠岩中，在30°C条件下，抽真空吸附I小时；
[0025]S4、使用磷酸对步骤S3所得的混合物进行酸洗，浸泡1min后，抽滤，在30°C条件下抽真空吸附I小时；
[0026]S5、将步骤S4所得的混合物进行真空干燥，干燥10小时，得成品。
[0027]实施例2
[0028]S1、将苯酚、聚乙二醇_400、37%盐酸和粉碎后的粒径小于380微米的竹材加工剩余物按质量比例1:1::1: 1.5混合后，在140°C温度条件下对竹材加工剩余物液化30-60min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在100°C条件下，加热45min，得竹碎料液化酚醛树脂；
[0029]S2、取70g相变材料熔融后，加入15g粒径大于1500 μ m的珍珠岩，混合均匀，抽真空吸附；
[0030]S3、取10_30g步骤SI所得的树脂加入到步骤S2所得的负载相变材料的珍珠岩中，在50°C条件下，抽真空吸附I小时；
[0031]S4、使用磷酸对步骤S3所得的混合物进行酸洗，浸泡1min后，抽滤，在50°C条件下抽真空吸附I小时；
[0032]S5、将步骤S4所得的混合物进行真空干燥，干燥16小时，得成品。
[0033]实施例3
[0034]S1、将苯酚、聚乙二醇_400、37%盐酸和粉碎后的粒径小于380微米的竹材加工剩余物按质量比例1:1::1: 1.5混合后，在130°C温度条件下对竹材加工剩余物液化45min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在90°C条件下，加热60min，得竹碎料液化酚醛树脂；
[0035]S2、取45g相变材料熔融后，加入12.5g粒径大于1025 μ m的珍珠岩，混合均匀，抽真空吸附；
[0036]S3、取20g步骤SI所得的树脂加入到步骤S2所得的负载相变材料的珍珠岩中，在40°C条件下，抽真空吸附I小时；
[0037]S4、使用磷酸对步骤S3所得的混合物进行酸洗，浸泡1min后，抽滤，在40°C条件下抽真空吸附I小时；
[0038]S5、将步骤S4所得的混合物进行真空干燥，干燥13小时，得成品
[0039]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种竹材液化酚醛树脂封端珍珠岩负载相变材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 51、将苯酚、聚乙二醇_400、37%盐酸和粉碎后的粒径小于380微米的竹材加工剩余物按质量比例1:1::1: 1.5混合后，在120-140°C温度条件下对竹材加工剩余物液化30-60min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在80-100°C条件下，加热45-75min，得竹碎料液化酚醛树脂； 52、取20-70g相变材料熔融后，加入10-15g粒径大于550-1500μ m的珍珠岩，混合均匀，抽真空吸附； 53、取10-30g步骤SI所得的树脂加入到步骤S2所得的负载相变材料的珍珠岩中，在30-50°C条件下，抽真空吸附I小时； 54、使用磷酸对步骤S3所得的混合物进行酸洗，浸泡1min后，抽滤，在30_50°C条件下抽真空吸附I小时； 55、将步骤S4所得的混合物进行真空干燥，干燥10-16小时，得成品。
2.根据权利要求1所述的一种竹材液化酚醛树脂封端珍珠岩负载相变材料的制备方法，其特征在于，所述的相变材料为有机石蜡类、有机脂肪醇。
3.根据权利要求1所述的一种竹材液化酚醛树脂封端珍珠岩负载相变材料的制备方法，其特征在于，所述有机石蜡类为石蜡、正十八烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种竹材液化酚醛树脂封端珍珠岩负载相变材料的制备方法，其特征在于，所述有机脂肪醇为十六醇、十四醇中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种竹材液化酚醛树脂封端珍珠岩负载相变材料的制备方法，包括如下步骤：将苯酚、聚乙二醇-400、37％盐酸和粉碎后的竹材加工剩余物按比例混合，对竹材加工剩余物进行液化，然后，加入40％NaOH和甲醛，得竹碎料液化酚醛树脂；取相变材料熔融后，加入粒径大于550-1500μm的珍珠岩，抽真空吸附；取上述所得的树脂加入到上述所得的负载相变材料的珍珠岩中，抽真空吸附1小时；对所得的混合物进行酸洗，浸泡10min后，抽滤，抽真空吸附1小时；将所得的混合物进行真空干燥，得成品。本发明充分利用竹材液化酚醛树脂的特性，解决了珍珠岩负载相变材料泄露的问题，保证了相变材料的热稳定性。
【IPC分类】C09K5-06, C08G8-28, C08L61-14, C08K7-26
【公开号】CN104877304
【申请号】CN201510317093
【发明人】张文福, 刘乐群, 方晶
【申请人】浙江省林业科学研究院
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年6月5日