一种甲氧基乙酸的制备方法

文档序号:8916050阅读:754来源:国知局
一种甲氧基乙酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种甲氧基乙酸的制备方法,特别是涉及Pt/C作为催化剂,氧气作为 氧化剂,水作为溶剂的制备甲氧基乙酸的方法。
【背景技术】
[0002] 甲氧基乙酸是一种重要的有机化工原料,它与甲醇通过酯化反应合成具有重要价 值的中间体甲氧基乙酸甲酯,该中间体既可用于手性胺类化合物的动力学拆分,又可用于 维生素 B6、磺胺-5-嘧啶等的合成;另外,甲氧基乙酸还可以用于制备甲氧基乙酰氯,该物 质在植物保护和医药工业中有着重要用途。目前甲氧基乙酸的制备主要通过取代反应和氧 化反应两种途径。
[0003] 专利US4968840公开了一种通过取代反应制备甲氧基乙酸的方法,该方法以甲醇 为溶剂,在加热条件下氯乙酸与甲醇钠反应,反应完毕除去甲醇,加入甲氧基乙酸甲酯,通 入干燥的氯化氢气体进行酸化,该制备方法工艺流程繁琐,酸化过程耗时较长,氯化氢气体 严重腐蚀生产设备,给设备维护带来极大压力,生产综合成本较高。
[0004] 专利CN101979372公开了一种通过氧化反应制备甲氧基乙酸的方法,该方法以乙 二醇单甲醚为原料,工业硝酸为氧化剂,在氯化铜催化下进行氧化反应,该反应所需硝酸的 量为乙二醇单甲醚的1. 2-3倍,过量的硝酸难以回收,反应产生的氮氧化物气体难以净化, 污染环境。
[0005] 针对上述两类合成方法的不足,尤其是在对设备的严重损害和环境的污染问题 上,亟需设计一条更为简便,安全环保的甲氧基乙酸生产工艺,以适应现代工业化生产的要 求。

【发明内容】

[0006] 本发明目的在于按照绿色化学的合成理念,提供一种高效率,易实现工业化生产 的高纯度甲氧基乙酸(多99%)的合成方法。
[0007] 本发明提供的技术方案是:一种甲氧基乙酸的制备方法,以Pt/C为催化剂,氧气 为氧化剂,水作为溶剂,通过将乙二醇单甲醚氧化一步制得甲氧基乙酸。
[0008] 所述催化剂为质量百分比5%的Pt/C。
[0009] 所述水与乙二醇单甲醚的体积比为1. 0-2. 0:1. 0。
[0010] 所述Pt/C和乙二醇单甲醚之间的质量比为0. 005-0. 015:1. 0。
[0011] 所述氧气压力为0· 5-1. 0 MPa。
[0012] 所述反应温度为60-80 °C。
[0013] 所述反应时间6-10 h。
[0014] 本发明反应式如下:
与现有技术相比,本发明所述及的制备方法具有如下优点: (1)所用溶剂为廉价易得、绿色环保的水,无环境污染。
[0015] (2)所用催化剂Pt/C催化效率极高,反应完后通过简单过滤即可重复使用。
[0016] (3)反应条件温和,操作简便。
[0017] (4)所用氧化剂为安全环保廉价易得的O2,无废气废液的产生。
【具体实施方式】
[0018] 通过下述实施例将有助于理解本发明,但不能限制本发明的内容。
[0019] 实施例1 将乙二醇单甲醚30 mL (28. 8 g),去离子水40 mL和Pt (5wt%)/C催化剂0.25 g加入 高压反应釜中,调节O2压力使反应釜的压力维持在〇· 6 MPa,在70°C反应7小时,待反应釜 冷却至室温,过滤、洗涤回收催化剂,滤液减压蒸馏,收集92-94°C /10 mmHg馏分,得到甲氧 基乙酸30. 35g,收率91%,纯度99%。
[0020] 实施例2 将乙二醇单甲醚30 mL (28. 8 g),去离子水30 mL和Pt (5wt%)/C催化剂0.15 g加入 于高压反应釜中,调节O2压力使反应釜的压力维持在0. 5 MPa,在60°C反应6小时,待反应 釜冷却至室温,过滤、洗涤回收催化剂,滤液减压蒸馏,收集92-94°C /10 mmHg馏分,得到甲 氧基乙酸30. 69 g,收率90%,纯度99%。
[0021] 实施例3 将乙二醇单甲醚30 mL (28. 8 g),去离子水45 mL和Pt (5wt%)/C催化剂0.32 g于高 压反应釜中,调节O2压力使反应釜的压力维持在〇· 8 MPa,在80°C反应6小时,待反应釜冷 却至室温,过滤、洗涤回收催化剂,滤液减压蒸馏,收集92-94°C/10 mmHg馏分,得到甲氧基 乙酸31. 37 g,收率92%,纯度99%。
[0022] 实施例4 将乙二醇单甲醚30 mL (28. 8 g),去离子水60 mL和Pt (5wt%)/C催化剂0.43 g于高 压反应釜中,调节O2压力使反应釜的压力维持在1.0 MPa,在80°C反应10小时,待反应釜 冷却至室温,过滤、洗涤回收催化剂,滤液减压蒸馏,收集92-94°C/10 mmHg馏分,得到甲氧 基乙酸32. 74 g,收率96%,纯度99%。
[0023] 实施例5 将乙二醇单甲醚30 mL (28. 8 g),去离子水50 mL和Pt (5wt%)/C催化剂0.38 g于高 压反应釜中,调节O2压力使反应釜的压力维持在〇· 7 MPa,在70°C反应8小时,待反应釜冷 却至室温,过滤、洗涤回收催化剂,滤液减压蒸馏,收集92-94°C /10 mmHg馏分,得到甲氧基 乙酸31. 71 g,收率93%,纯度99%。
[0024] 实施例6 按照实施例4条件,反应完毕后,将回收的催化剂进行干燥,然后作为催化剂重复实施 例4条件进行实验,重复次数10次,甲氧基乙酸收率在93%-96%之间,纯度达99%。
【主权项】
1. 一种甲氧基乙酸的制备方法,以质量百分比5%的Pt/C为催化剂,氧气为氧化剂,水 作为溶剂,通过将乙二醇单甲醚氧化一步制得甲氧基乙酸。2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:水与乙二醇单甲醚的体积比为 1. 0-2. 0:1. 0〇3. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:P/C和乙二醇单甲醚之间的质量 比为 0.005-0. 015:1.0。4. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:氧气压力为0. 5-1. 0MPa。5. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:反应温度为60-80 °C。6. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:反应时间6-10h。
【专利摘要】本发明涉及一种甲氧基乙酸的制备方法,以Pt/C为催化剂,氧气为氧化剂,水作为溶剂,通过将乙二醇单甲醚氧化一步制得甲氧基乙酸。与现有技术相比,本发明所述及的制备方法具有如下优点:(1)所用溶剂为廉价易得、绿色环保的水,无环境污染。(2)所用催化剂Pt/C催化效率极高,反应完后通过简单过滤即可重复使用。(3)反应条件温和,操作简便。(4)所用氧化剂为安全环保廉价易得的O2,无废气废液的产生。
【IPC分类】C07C51/235, C07C59/125
【公开号】CN104892390
【申请号】CN201510182906
【发明人】聂俊琦, 李雄, 王亦鸣, 乐勇军, 杨桂春, 卢翠芬
【申请人】湖北大学, 武汉强丰新特科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月17日
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