磷光嘧啶铱配合物生产装置的制造方法

文档序号:8916334
磷光嘧啶铱配合物生产装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明化工设备技术领域,涉及一种磷光嘧啶铱配合物生产装置。
【背景技术】
[0002] 近年来,电致磷光材料因具有良好的发光性能和理论上可以达到100%的内量子 效率而成为研宄热点。
[0003] 目前研宄的电致磷光材料主要是锇、铱、铂、钌等有机重金属配合物,金属铱配合 物具有相对较短的三线态寿命和更高的发光效率、能在室温下发出较强的磷光以及可以通 过配体结构的调整而调节发光波长使电致发光器件的颜色覆盖整个可见光区,是研宄得最 多的一种磷光材料。
[0004] 嘧啶及其衍生物的铱配合物作为电致磷光材料具有相对高的效率和长的器件寿 命,但目前文献上报道的嘧啶铱配合物磷光材料相对较少。当然,也没有专门用于生产或合 成该类化合物的反应釜或反应装置。

【发明内容】

[0005] 本发明的目的是针对上述问题,提供一种专用于生产磷光嘧啶铱配合物的生产装 置。
[0006] 为达到上述目的,本发明采用了下列技术方案:一种磷光嘧啶铱配合物生产装置, 包括反应釜,所述的反应釜顶部连接回流冷却管,回流冷却管连接冷凝器,冷凝器连接U形 管一端,U形管的另一端连接反应釜顶部,U形管底部连接水洗罐顶部,反应釜顶部还连接 有能往反应釜中通入氮气的氮气储罐,反应釜底部依次连接过滤器和一号泵,一号泵分别 连接水洗罐和酯洗罐顶部,水洗罐底部通过二号泵连接水洗罐顶部,水洗罐底部通过三号 泵连接酯洗罐顶部,酯洗罐底部通过四号泵连接酯洗罐顶部,酯洗罐底部通过五号泵连接 层析柱顶部,层析柱底部通过六号泵连接浓缩器,所述的浓缩器通过七号泵连接干燥器,所 述的水洗罐底部、酯洗罐底部和层析柱底部设有低点排放阀。
[0007] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中,所述的反应釜还设有玻璃管液位计且玻 璃管液位计的两端分别连接反应釜的顶部和底部。
[0008] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中,所述的氮气储罐依次通过截止阀、单向 阀和通气管连接反应釜且通气管延伸到反应釜底部。
[0009] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中,所述的通气管底部连接有一个布气盘, 所述的布气盘为圆盘型的空心结构且外壁密布有出气孔,布气盘位于反应釜底部。
[0010] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中,所述的过滤器的两侧分别安装有一个截 止阀,在反应釜底部与一号泵之间的管路上设有一个并联管路,所述的并联管路上设有一 个截止阀,所述的并联管路的两端分别连接过滤器两侧的截止阀。
[0011] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中,所述的回流冷却管内设有若干相互平行 的扰流板,回流冷却管外壁设有能通入冷却水的冷却夹套。
[0012] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中,所述的扰流板的边缘与回流冷却管内壁 之间具有能让气流通过的气流通孔,扰流板间隔均匀的设置在回流冷却管内。
[0013] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中,所述的冷凝器包括水平设置的第一冷凝 管和竖直设置的第二冷凝管,第一冷凝管和第二冷凝管外壁设有冷却夹套,第一冷凝管两 端分别连接回流冷却管顶部和第二冷凝管顶部,第二冷凝管底部连接U形管的一端。
[0014] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中,所述的一号泵和水洗罐之间的管路上设 有截止阀,一号泵和酯洗罐之间的管路上设有截止阀。
[0015] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中,所述的浓缩器为真空浓缩罐或多效真空 浓缩器,所述的干燥器为真空烘箱或冻干机或喷雾干燥塔。
[0016] 与现有的技术相比,本发明的优点在于:专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计, 反应过程密闭安全,可以完成多次的抽滤、水洗、有机溶剂清洗、层析和浓缩干燥,从而在一 个生产装置中实现全部的生产步骤,生产能实现连续化运作,反应效率高,生产成本低。
【附图说明】
[0017] 图1是本发明提供的结构示意图;
[0018] 图2是本发明提供的反应釜的结构示意图。
[0019] 图中:反应釜1、回流冷却管2、冷凝器3、U形管4、水洗罐5、氮气储罐6、过滤器7、 一号泵8、醋洗罐9、二号泵10、三号泵11、四号泵12、五号泵13、层析柱14、六号泵15、浓缩 器16、七号泵17、干燥器18、低点排放阀19、玻璃管液位计20、截止阀21、单向阀22、通气管 23、布气盘24、并联管路25、扰流板26、气流通孔27、第一冷凝管28、第二冷凝管29、冷却夹 套30、投料口 31、加热夹套32。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步详细的说明。
[0021] 如图1和图2所示,一种磷光嘧啶铱配合物生产装置,包括反应釜1,反应釜1顶部 具有投料口 31,侧部具有加热夹套32,所述的反应釜1顶部连接回流冷却管2,回流冷却管 2连接冷凝器3,冷凝器3连接U形管4 一端,U形管4的另一端连接反应釜1顶部,U形管 4底部连接水洗罐5顶部,U形管4与水洗罐5之间设截止阀21,反应釜1顶部还连接有能 往反应釜1中通入氮气的氮气储罐6,反应釜1底部依次连接过滤器7和一号泵8,过滤器 7可以是不锈钢过滤网或布袋式过滤器或不锈钢粉末烧结过滤板等等,一号泵8分别连接 水洗罐5和酯洗罐9顶部,水洗罐5底部通过二号泵10连接水洗罐5顶部,水洗罐5底部 通过三号泵11连接酯洗罐9顶部,酯洗罐9底部通过四号泵12连接酯洗罐9顶部,酯洗罐 9底部通过五号泵13连接层析柱14顶部,层析柱14底部通过六号泵15连接浓缩器16,所 述的浓缩器16通过七号泵17连接干燥器18,所述的水洗罐5底部、酯洗罐9底部和层析柱 14底部设有低点排放阀19。
[0022] 回流冷却管2、冷凝器3和U形管4起到在密闭的条件下实现气体的冷凝回流,保 证了工作环境的安全,也降低了气体的逃逸损耗,提高了产率。其中U形管4还起到液封的 作用,保证气流从回流冷却管2中冷却,而当反应生成水时,在U形管4中能形成分层,水位 于下层可直接排入到水洗罐5中,从而减少反应釜1中的含水量,促进反应往正方向进行。 层析柱14内填充有硅胶,优选地,层析柱14内上半部填充无水硫酸镁,下半部填充硅胶。
[0023] 反应釜1还设有玻璃管液位计20且玻璃管液位计20的两端分别连接反应釜1的 顶部和底部,玻璃管液位计20的两端各设有一个截止阀21。氮气储罐6依次通过截止阀 21、单向阀22和通气管23连接反应釜1且通气管23延伸到反应釜1底部,从而使氮气对反 应起到搅拌作用,另外还起到隔离氧气的保护作用。通气管23底部连接有一个布气盘24, 所述的布气盘24为圆盘型的空心结构且外壁密布有出气孔,从而使氮气出气均匀,具有更 好的搅拌效果,布气盘24位于反应釜1底部。
[0024] 过滤器7的两侧分别安装有一个截止阀21,在反应釜1底部与一号泵8之间的管 路上设有一个并联管路25,所述的并联管路25上设有一个截止阀21,所述的并联管路25 的两端分别连接过滤器7两侧的截止阀21。这是因为,过滤器7是长期使用过程中会出现 堵塞或过滤不畅等现象,需要清洗或更换。为了避免在更换过滤器7时中断正常的生产,设 置并联管路25是必需的,在更换过滤器7时,关闭过滤器7两侧的截止阀,打开并联管路25 上的截止阀21,即可实现在不停产的情况下更快过滤器7。
[0025] 回流冷却管2内设有若干相互平行的扰流板26,回流冷却管2外壁设有能通入冷 却水的冷却夹套30。扰流板26的边缘与回流冷却管2内壁之间具有能让气流通过的气流 通孔27,扰流板26间隔均匀的设置在回流冷却
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