管2内。优选的，气流通孔27交错设置，形 成迷宫式弯道结构。
[0026] 冷凝器3包括水平设置的第一冷凝管28和竖直设置的第二冷凝管29,第一冷凝管 28和第二冷凝管29外壁设有冷却夹套30,第一冷凝管28两端分别连接回流冷却管2顶部 和第二冷凝管29顶部，第二冷凝管29底部连接U形管4的一端。
[0027] 一号泵8和水洗罐5之间的管路上设有截止阀21，一号泵8和酯洗罐9之间的管 路上设有截止阀21。浓缩器16为真空浓缩罐或多效真空浓缩器，所述的干燥器18为真空 烘箱或冻干机或喷雾干燥塔。其中真空浓缩罐、多效真空浓缩器、真空烘箱、冻干机或喷雾 干燥塔均为市售产品，此处不做赘述。
[0028] 本发明的工作过程是：
[0029] 以生产绿色磷光嘧啶铱配合物为例，总反应式如下：
[0030]
[0031] 从投料口 31往反应釜1内投入2-氯-4, 6-二甲基嘧啶、苯基硼酸、三苯基磷，乙二 醇二甲醚，饱和碳酸钾溶液，反应物质的量根据反应的摩尔比确定，往反应，1中通入氮气 维持反应釜1正压，再投入醋酸钯做催化剂，加热夹套32中通入蒸汽或导热油，加热反应， 反应时间为10-20小时，温度可控制在30-90°C，优选温度为40-55°C。反应结束后，静置分 层，从玻璃管液位计20中可以看出分层效果，打开一号泵8,抽出水相到水洗罐5中，抽出有 机相到酯洗罐9中，水洗罐5中加入乙酸乙酯，开启二号泵10打自循环萃取，静置分层后用 三号泵11把水洗罐5中的有机相打入到酯洗罐9中，得到合并后的有机相，在酯洗罐9中 加入饱和盐水，开启四号泵12打自循环，开启五号泵13把有机相打入到层析柱14以二氯 甲烷作为脱洗剂层析，层析液用六号泵15打入到浓缩器16中浓缩，得到浓缩液后用七号泵 17打入到干燥器18中干燥，得到淡黄色固体，命名为4,6-二甲基-2-苯基嘧啶（MPPM)。
[0032] 清洗反应釜1，在反应釜1中投入，4,6-二甲基-2-苯基嘧啶、IrCl3、乙二醇单乙 醚和蒸馏水，通氮气，加热回流20-24小时，冷却，加水沉淀形成另一种中间产物固体状的 氯桥联二聚体，开启一号泵8,通过过滤器7过滤固体，去除反应液，得到固体的氯桥联二聚 体留在反应釜1中，在投料口 31中再投入吡啶甲酸、二氯乙烷并通入氮气，加热反应回流 20-24小时，反应完成后，开启一号泵8,用过滤器7过滤固体，滤液打入到酯洗罐9中，开启 五号泵13将滤液打入到层析柱14中以丙酮和二氯甲烷混合溶剂作为洗脱剂进行硅胶柱层 析，洗脱液依次经过浓缩器16浓缩和干燥器18干燥后得到墨绿色固体，结构式为
[0033]
[0034] 本发明，专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计，反应过程密闭安全，可以完成多 次的抽滤、水洗、有机溶剂清洗、层析和浓缩干燥，从而在一个生产装置中实现全部的生产 步骤，生产能实现连续化运作，反应效率高，生产成本低。
[0035] 本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领 域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替 代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
【主权项】
1. 一种磷光嘧啶铱配合物生产装置，包括反应釜（I)，其特征在于，所述的反应釜（I) 顶部连接回流冷却管（2)，回流冷却管（2)连接冷凝器（3)，冷凝器（3)连接U形管（4) 一 端，U形管（4)的另一端连接反应釜（1)顶部，U形管（4)底部连接水洗罐（5)顶部，反应釜 (1)顶部还连接有能往反应釜（1)中通入氮气的氮气储罐（6)，反应釜（1)底部依次连接过 滤器（7)和一号泵（8)，一号泵（8)分别连接水洗罐（5)和酯洗罐（9)顶部，水洗罐（5)底 部通过二号泵（10)连接水洗罐（5)顶部，水洗罐（5)底部通过三号泵（11)连接酯洗罐（9) 顶部，酯洗罐（9)底部通过四号泵（12)连接酯洗罐（9)顶部，酯洗罐（9)底部通过五号泵 (13)连接层析柱（14)顶部，层析柱（14)底部通过六号泵（15)连接浓缩器（16)，所述的浓 缩器（16)通过七号泵（17)连接干燥器（18)，所述的水洗罐（5)底部、酯洗罐（9)底部和层 析柱（14)底部设有低点排放阀（19)。2. 根据权利要求1所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的反应釜（1) 还设有玻璃管液位计（20)且玻璃管液位计（20)的两端分别连接反应釜（1)的顶部和底 部。3. 根据权利要求1所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的氮气储罐 (6)依次通过截止阀（21)、单向阀（22)和通气管（23)连接反应釜（1)且通气管（23)延伸 到反应釜（1)底部。4. 根据权利要求3所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的通气管 (23)底部连接有一个布气盘（24)，所述的布气盘（24)为圆盘型的空心结构且外壁密布有 出气孔，布气盘（24)位于反应釜（1)底部。5. 根据权利要求1所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的过滤器（7) 的两侧分别安装有一个截止阀（21)，在反应釜（1)底部与一号泵（8)之间的管路上设有一 个并联管路（25)，所述的并联管路（25)上设有一个截止阀（21)，所述的并联管路（25)的 两端分别连接过滤器（7)两侧的截止阀（21)。6. 根据权利要求1-5任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述 的回流冷却管（2)内设有若干相互平行的扰流板（26)，回流冷却管（2)外壁设有能通入冷 却水的冷却夹套（30)。7. 根据权利要求6任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的 扰流板（26)的边缘与回流冷却管⑵内壁之间具有能让气流通过的气流通孔（27)，扰流板 (26)间隔均匀的设置在回流冷却管⑵内。8. 根据权利要求1-5任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述 的冷凝器（3)包括水平设置的第一冷凝管（28)和竖直设置的第二冷凝管（29)，第一冷凝管 (28)和第二冷凝管（29)外壁设有冷却夹套（30)，第一冷凝管（28)两端分别连接回流冷却 管（2)顶部和第二冷凝管（29)顶部，第二冷凝管（29)底部连接U形管（4)的一端。9. 根据权利要求1-5任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述 的一号泵（8)和水洗罐（5)之间的管路上设有截止阀，一号泵（8)和酯洗罐（9)之间的管 路上设有截止阀（21)。10. 根据权利要求1-5任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述 的浓缩器（16)为真空浓缩罐或多效真空浓缩器，所述的干燥器（18)为真空烘箱或冻干机 或喷雾干燥塔。
【专利摘要】本发明属于化工设备技术领域，涉及一种磷光嘧啶铱配合物生产装置。它包括反应釜，反应釜顶部连接回流冷却管，回流冷却管连接冷凝器，冷凝器连接U形管一端，U形管的另一端连接反应釜顶部，U形管底部连接水洗罐顶部，反应釜连接氮气储罐，反应釜底部依次连接过滤器和一号泵，一号泵分别连接水洗罐和酯洗罐顶部，水洗罐底部连接酯洗罐顶部，酯洗罐底部层析柱顶部，层析柱底部连接浓缩器，浓缩器连接干燥器。本发明专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计，反应过程密闭安全，可以完成多次的抽滤、水洗、有机溶剂清洗、层析和浓缩干燥，从而在一个生产装置中实现全部的生产步骤。
【IPC分类】C07F15/00, C09K11/06
【公开号】CN104892680
【申请号】CN201510309010
【发明人】徐旭炜, 葛国平
【申请人】宁波大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月8日