一步法合成松油醇的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于林产化工产品制备技术领域，尤其涉及一种一步法合成松油醇的方法。
【背景技术】
[0002]松油醇可用作工业溶剂、杀菌剂、清洗剂、矿物浮选剂、调和香精等。松油醇的传统合成工艺一般是采用二步法，即以α-蒎烯或蒎烯为原料，先在酸催化下，经开环异构水合得到水合萜二醇，然后再经脱水得到松油醇。但是该传统工艺存在生产周期长、能耗高、产物得率低的缺点。
【发明内容】
[0003]本发明提供一种一步法合成松油醇的方法，该方法具有生产周期长、能耗高、产物得率低的优点。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
它包括以下步骤:
按重量份计，先将100份松节油和100份?150份异丙醇放入反应器中，并加热至75°C?80°C ;然后向该反应器加入10份?15份事先预热至75°C?80°C的催化剂，并在氮气氛围下，保持该反应器中的物料的温度为75°C?80°C，反应4小时?6小时；最后将反应得到的产物静置分层、洗涤、蒸馏，制得；
其中，氮气的进气量为10ml/min?15ml/min，进气温度为75V?80°C ；
所述催化剂的制备方法如下:
A、先将粒径为100目?120目的活性炭放入37%盐酸溶液中，浸泡4小时；
B、将经过A处理的活性炭放入异丙醇中，浸泡I小时
C、将经过B步骤处理的活性炭先放在温度为75°C?80°C的氮气流20小时，然后将其取出，接着再在450 0C下煅烧4小时，制得。
[0005]由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是:
本发明通过采用自制催化剂，控制相应氮气进气量、进气温度以及配合本发明相应的原料配比，从而达到缩短生产周期长，降低其能耗、提高其产品得率的目的。
【具体实施方式】
[0006]以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
[0007]实施例1
本一步法合成松油醇的方法包括以下步骤:
先将100份松节油和100份异丙醇放入反应器中，并加热至75°C;然后向该反应器加入10份事先预热至75°C的催化剂，并在氮气氛围下，保持该反应器中的物料的温度为75°C，反应6小时；最后将反应得到的产物静置分层、洗涤、蒸馏，制得；
其中，氮气的进气量为10ml/min，进气温度为75°C ；
所述催化剂的制备方法如下:
A、先将粒径为10目的活性炭放入37%盐酸溶液中，浸泡4小时；
B、将经过A处理的活性炭放入异丙醇中，浸泡I小时
C、将经过B步骤处理的活性炭先放在温度为75°C的氮气流20小时，然后将其取出，接着再在450°C下煅烧4小时，制得。
[0008]本实施例松油醇的得率为99.6%，其生产周期缩短了一半。
[0009]实施例2
本一步法合成松油醇的方法包括以下步骤:
按重量份计，先将100份松节油和150份异丙醇放入反应器中，并加热至80°C ;然后向该反应器加入15份事先预热至80°C的催化剂，并在氮气氛围下，保持该反应器中的物料的温度为80°C，反应4小时；最后将反应得到的产物静置分层、洗涤、蒸馏，制得；
其中，氮气的进气量为15ml/min，进气温度为80°C ；
所述催化剂的制备方法如下:
A、先将粒径为120目的活性炭放入37%盐酸溶液中，浸泡4小时；
B、将经过A处理的活性炭放入异丙醇中，浸泡I小时
C、将经过B步骤处理的活性炭先放在温度为80°C的氮气流20小时，然后将其取出，接着再在450°C下煅烧4小时，制得。
[0010]本实施例松油醇的得率为99.6%，其生产周期缩短了一半。
[0011]实施例3
本一步法合成松油醇的方法包括以下步骤:
按重量份计，先将100份松节油和120份异丙醇放入反应器中，并加热至76°C ;然后向该反应器加入12份事先预热至76°C的催化剂，并在氮气氛围下，保持该反应器中的物料的温度为76°C，反应5小时；最后将反应得到的产物静置分层、洗涤、蒸馏，制得；
其中，氮气的进气量为12ml/min，进气温度为76°C ；
所述催化剂的制备方法如下:
A、先将粒径为100目的活性炭放入37%盐酸溶液中，浸泡4小时；
B、将经过A处理的活性炭放入异丙醇中，浸泡I小时
C、将经过B步骤处理的活性炭先放在温度为76°C的氮气流20小时，然后将其取出，接着再在450°C下煅烧4小时，制得。
[0012]本实施例松油醇的得率为99.7%，其生产周期缩短了一半。
【主权项】
1.一种一步法合成松油醇的方法，其特征在于包括以下步骤: 按重量份计，先将100份松节油和100份?150份异丙醇放入反应器中，并加热至75°C?80°C ;然后向该反应器加入10份?15份事先预热至75°C?80°C的催化剂，并在氮气氛围下，保持该反应器中的物料的温度为75°C?80°C，反应4小时?6小时；最后将反应得到的产物静置分层、洗涤、蒸馏，制得； 其中，氮气的进气量为10ml/min?15ml/min，进气温度为75V?80°C ； 所述催化剂的制备方法如下: A、先将粒径为100目?120目的活性炭放入37%盐酸溶液中，浸泡4小时； B、将经过A处理的活性炭放入异丙醇中，浸泡I小时 C、将经过B步骤处理的活性炭先放在温度为75°C?80°C的氮气流20小时，然后将其取出，接着再在450 0C下煅烧4小时，制得。
【专利摘要】本发明公开一种一步法合成松油醇的方法，属于林产化工产品制备技术领域。本发明按一定比例，将松节油和100份～150份异丙醇放入反应器中，并加热至75℃～80℃；然后向该反应器加入10份～15份事先预热至75℃～80℃的自制催化剂，并在一定氮气氛围下，保持该反应器中的物料的温度为75℃～80℃，反应4小时～6小时；最后将反应得到的产物静置分层、洗涤、蒸馏，制得。本发明通过采用自制催化剂，控制相应氮气进气量、进气温度以及配合本发明相应的原料配比，从而达到缩短生产周期长，降低其能耗、提高其产品得率的目的。
【IPC分类】C07C33/14, C07C29/32
【公开号】CN104909989
【申请号】CN201510276931
【发明人】陈键泉, 陈伟强, 车乾池, 黄蕾, 李战, 冯玲
【申请人】广西梧松林化集团有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月27日