利用尿素生产氰尿酸节能减排能量系统优化工艺的研究及应用
【专利说明】
[0001](一)
技术领域
本发明涉及氰尿酸，具体涉及利用尿素生产氰尿酸节能减排能量系统优化工艺的研宄及应用。
[0002](二)
【背景技术】
氰尿酸用途广泛，是重要的化学试剂、有机合成及药物合成的原料，因此氰尿酸的制备成为国内外一个重要的研宄课题。
[0003]目前，氰尿酸的工业生产方法有固相法和液相法。固相法是指固体尿素在工业窑、炉或带有搅拌器的反应装置中直接加热至200°C?290°C熔融热解，形成氰尿酸粗品(含氰尿酸约60%?70% )，然后经破碎、酸洗、分离和干燥后得到含量约为98%的产品。因在反应过程中溶液逐渐变稠，反应时间长，传热效果差，劳动强度大，环境污染大，生产周期长，能耗高。反应产生的废气态氨和废液对环境有严重污染。而且由于反应温度高，尿素升华严重，对环境造成严重污染，而且还有能源的浪费。
[0004]溶剂法是指把尿素悬浮于环丁砜、二甲基亚砜、邻异丙基酚等高沸点溶剂中，在反应釜内加热聚合后，脱去溶剂，然后水洗，干燥后得到高纯度产品。选用的溶剂价格偏高却又增大了投资费用，而且维护生产运行成本也高。
[0005]但溶剂法反应温度低于固相法，极大的降低了尿素升华现象的发生。溶剂可以重复使用，对环境污染小。如今国家对节能减排要求越来越高，而企业为了生存，提高自己在同行中的竞争优势，也需要做到这一点。溶解法为其实现提供了可能。
[0006](三)
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种利用尿素生产氰尿酸节能减排能量系统优化工艺的研宄及应用，操作方便，过程易于控制，反应时间短，产物纯度高，有利于工业化生产。
[0007]本发明是通过如下技术方案实现的:
一种利用尿素生产氰尿酸节能减排能量系统优化工艺，其特殊之处在于:包括以下步骤:
(1)有机溶剂加热至115-125°C，然后加入尿素溶液在128-140°C反应10_20min，然后加入过氧化氢，得到氰尿酸的浆液，其中，有机溶剂与尿素的重量比为4.2-5:1，尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.15 ;
(2)将氰尿酸的浆液冷却至室温，氰尿酸粗品析出；
(3)步骤(2)所得氰尿酸粗品，反复用水洗涤，然后经干燥得到氰尿酸。
[0008]本发明的利用尿素生产氰尿酸节能减排能量系统优化工艺，步骤(I)中，有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺与乙二醇的重量比为1:1。
[0009]本发明的利用尿素生产氰尿酸节能减排能量系统优化工艺，步骤(I)中，在催化剂二亚硝基二氨铂的作用下进行反应。
[0010]本发明的有益效果:本发明用于生产氰尿酸条件温和、操作简单，生产周期短。所述有机溶剂在尽量降低反应温度的前提下，选择廉价溶剂，降低液相法的生产成本，同时保证本发明产品的收率在93%以上，纯度在99%以上，本发明无需酸洗精制，节能环保，避免了酸性腐蚀的问题，几乎无尿素升华现象，溶剂可以重复利用，环境污染小，节能减排，值得推广。
[0011](四)【具体实施方式】实施例1
本实施例利用尿素生产氰尿酸节能减排能量系统优化工艺，包括以下步骤:
将10kgN，N-二甲基甲酰胺、1kg乙二醇在反应釜中回流，温度加热至115°C，在1min内匀速加入1kg尿素及llkgN，N-二甲基甲酰胺、Ilkg乙二醇的混合溶液，并搅拌均匀，反应釜温度增加至140°C，反应1min后，再加入过氧化氢，50g 二亚硝基二氨铂，尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.15，反应40min，得到氰尿酸的浆液，在冷却器中冷却至室温，氰尿酸粗品析出，抽滤得氰尿酸粗品，所述粗品经先经水反复冲洗，然后再用丙酮冲洗，现在40°C干燥lOmin，然后在60°C干燥lOmin，最后在100°C下干燥30min后得到氰尿酸，收率为95.48%，纯度为 99.3%ο
[0012]实施例2
将10kgN，N-二甲基甲酰胺、1kg乙二醇在反应釜中回流，温度加热至125°C，在1min内勾速加入1kg尿素及15kgN，N-二甲基甲酰胺、15kg乙二醇的混合溶液，并搅拌均勾，反应釜温度增加至128°C，反应1min后，再加入过氧化氢，50g 二亚硝基二氨铂，尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.15，反应35min，得到氰尿酸的浆液，在冷却器中冷却至室温，氰尿酸粗品析出，抽滤得氰尿酸粗品，所述粗品经先经水反复冲洗，然后再用丙酮冲洗，现在40°C干燥lOmin，然后在60°C干燥lOmin，最后在100°C下干燥30min后得到氰尿酸，收率为
93.31%，纯度为 99.2%ο
[0013]实施例3
将10kgN，N-二甲基甲酰胺、1kg乙二醇在反应釜中回流，温度加热至120°C，在1min内匀速加入1kg尿素及13kgN，N-二甲基甲酰胺、12kg乙二醇的混合溶液，并搅拌均匀，反应釜温度增加至134°C，反应15min后，再加入过氧化氢，30g 二亚硝基二氨铂，尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.15，反应30min，得到氰尿酸的浆液，在冷却器中冷却至室温，氰尿酸粗品析出，抽滤得氰尿酸粗品，所述粗品经先经水反复冲洗，然后再用丙酮冲洗，现在40°C干燥lOmin，然后在60°C干燥lOmin，最后在100°C下干燥30min后得到氰尿酸，收率为
94.25%，纯度为 99.4%ο
[0014]实施例4
将10kgN，N-二甲基甲酰胺、1kg乙二醇在反应釜中回流，温度加热至118°C，在1min内匀速加入1kg尿素及llkgN，N-二甲基甲酰胺、Ilkg乙二醇的混合溶液，并搅拌均匀，反应釜温度增加至140°C，反应20min后，再加入过氧化氢，尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.15，反应70min，得到氰尿酸的浆液，在冷却器中冷却至室温，氰尿酸粗品析出，抽滤得氰尿酸粗品，所述粗品经先经水反复冲洗，然后再用丙酮冲洗，现在40°C干燥lOmin，然后在60°C干燥lOmin，最后在100 °C下干燥30min后得到氰尿酸，收率为93.68%，纯度为99.3%ο
[0015]实施例5 上述所得溶剂A (制备氰尿酸的浆液时)可以重复使用。将20kg溶剂A在反应釜中回流，温度加热至125°C，在20min内匀速加入1kg尿素及27kg溶剂A的混合溶液，并搅拌均匀，反应釜温度增加至130°C，反应20min后，再加入过氧化氢，50g 二亚硝基二氨铂，尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.15，反应70min，得到氰尿酸的浆液，在冷却器中冷却至室温，氰尿酸粗品析出，抽滤得氰尿酸粗品，所述粗品经先经水反复冲洗，然后再用丙酮冲洗，现在40°C干燥lOmin，然后在60°C干燥lOmin，最后在100°C下干燥30min后得到氰尿酸，收率为
93.01%，纯度为 99.1%。
【主权项】
1.一种利用尿素生产氰尿酸节能减排能量系统优化工艺，其特征在于:包括以下步骤: (1)有机溶剂加热至115-125°C，然后加入尿素溶液在128-140°C反应10_20min，然后加入过氧化氢，得到氰尿酸的浆液，其中，有机溶剂与尿素的重量比为4.2-5:1，尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.15； (2)将氰尿酸的浆液冷却至室温，氰尿酸粗品析出； (3)步骤(2)所得氰尿酸粗品，反复用水洗涤，然后经干燥得到氰尿酸。2.根据权利要求1所述的利用尿素生产氰尿酸节能减排能量系统优化工艺，其特征在于:步骤(I)中，有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺与乙二醇的重量比为1:1。3.根据权利要求1所述的利用尿素生产氰尿酸节能减排能量系统优化工艺，其特征在于:步骤(I)中，在催化剂二亚硝基二氨铂的作用下进行反应。
【专利摘要】本发明涉及一种利用尿素生产氰尿酸节能减排能量系统优化工艺的研究及应用，包括以下步骤：有机溶剂加热至115-125℃，然后加入尿素溶液在128-140℃反应10-20min，然后加入过氧化氢，得到氰尿酸的浆液，其中，有机溶剂与尿素的重量比为4.2-5:1，尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.15；将氰尿酸的浆液冷却至室温，氰尿酸粗品析出。本发明用于生产氰尿酸条件温和、操作简单，生产周期短。本发明无需酸洗精制，节能环保，避免了酸性腐蚀的问题，几乎无尿素升华现象，溶剂可以重复利用，环境污染小，节能减排，值得推广。
【IPC分类】C07D251/32
【公开号】CN104910088
【申请号】CN201510238708
【发明人】窦光朋, 窦宝德, 张继红
【申请人】山东兴达化工有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月12日