一种柠檬酸的分离方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种柠檬酸的分离方法。
【背景技术】
[0002]柠檬酸是一种广泛应用于饮料、食品及医药等行业的有机酸。我国是柠檬酸的生产大国，国内拥有20余家生产厂，年产量已超过70万吨。
[0003]柠檬酸主要通过发酵法制备，将柠檬酸发酵液进行固液分离是柠檬酸生产过程中的重要环节，如果不能将柠檬酸发酵液中的菌体进行有效分离，则清液质量不高，会导致最终产品的质量不合格。目前，行业中发酵液的固液分离。大多是直接采用板框的多次过滤、膜过滤等固液分离方法将发酵液进行固液分离。
[0004]由于采用板框过滤的技术方法进行固液分离，最终得到的柠檬酸清液的质量较差。此外，上述板框过滤设备的占地面积较大，自动化程度低、劳动强度较大，因此，生产效率较低；而膜分离设备较昂贵，过程能耗较大，因此，生产成本较高。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术柠檬酸发酵液的提纯方法无法将柠檬酸发酵液中的部分杂质充分分离，生产效率较低，生产成本较高的缺陷，而提供一种能将柠檬酸发酵液中的部分杂质进行充分分离、生产效率较高，成本较低的朽1檬酸发酵液的分离方法。
[0006]为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下:
一种柠檬酸的分离方法，该方法包括下述步骤:
1)将柠檬酸发酵液与絮凝剂溶液混合，静置分层，形成上层柠檬酸清液和下层菌体液；
2)将上层柠檬酸清液排出并进行过滤，将下层菌体液进行固液分离；
所述絮凝剂为能够使柠檬酸发酵液中的菌体絮凝和/或沉降的物质；
其中，所述絮凝剂溶液为絮凝剂的水溶液，所述絮凝剂选自聚乙烯酰胺和/或聚乙烯酸钠。
[0007]其中，所述聚丙烯酰胺为阴离子型聚丙烯酰胺，所述阴离子型聚丙烯酰胺的数均分子量为600万-1200万；聚丙稀酸钠的数均分子量为20万-80万。
[0008]其中，以每立方米柠檬酸发酵液为基准，所述柠檬酸发酵液中絮凝剂的量为20-200ppm，絮凝剂溶液的质量体积浓度为0.1-0.5% ;柠檬酸发酵液中菌体的质量体积浓度为1_2%。
[0009]在步骤I)中，所述柠檬酸发酵液与絮凝剂溶液的混合在搅拌下进行，所述混合的时间为1-30分钟；静置的时间为1-60分钟。
[0010]其中，所述柠檬酸发酵液与絮凝剂溶液的混合方式为静态混合和/或动态混合。
[0011]优选的，该方法还包括在将柠檬酸发酵液与絮凝剂溶液混合之前将发酵液灭菌的步骤，所述灭菌的条件包括灭菌的温度为65-70°C，灭菌的时间为10-20分钟。
[0012]更优选的，该方法还包括在将柠檬酸发酵液与絮凝剂溶液混合之前将发酵液灭菌的步骤，所述灭菌的条件包括灭菌的温度为68°C，灭菌的时间为15分钟。
[0013]本发明通过将柠檬酸发酵液与絮凝剂溶液混合对发酵液中的柠檬酸菌体进行絮凝，使菌体自然沉降，从而使柠檬酸菌体与柠檬酸清液自然分离，然后直接上排上层柠檬酸清液，并进行过滤，使之进入后序工艺，并将下层菌体液进行固液分离。
[0014]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
I)水、电、蒸汽消耗明显降低，自动化程度提高，人员较少。采用本发明的方法同现有的板框过滤工艺相比:在产能相同的情况下，可减少原有板框量的2/3，每生产一吨柠檬酸可降低成本约50元。
[0015]2)柠檬酸清液的质量明显提高:采用现有的板框过滤工艺得到的柠檬酸清液的浊度为10-15NTU，采用本发明的方法得到的柠檬酸清液的浊度可达到3-8NTU，可以显著提高后续柠檬酸成品的质量。
[0016]3)菌体水分低，收率高。由于菌体絮凝后易于分离，因此在后续分离过程中，菌体水分较低，比现有工艺菌体水分低2-3%，收率提高的同时，也降低了后续烘干成本。
[0017]4)新工艺设备投资低，易于维护。原有工艺板框本身占地面积较大，自动化程度低、劳动强度较大，而且在工艺过程中，柠檬酸清液质量较差。
【具体实施方式】
[0018]下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细的描述说明。
[0019]实施例1
本实施例用于说明本发明提供的柠檬酸发酵液的分离方法。
[0020](I)将250L柠檬酸发酵液(柠檬酸质量体积浓度为13%，菌体的浓度为I % (m/V))置于反应罐中，将该发酵液升温至65°C，并保温10分钟，进行加热灭菌。
[0021](2)将数均分子量为1000万的聚丙烯酰胺絮凝剂溶于水中，制得质量百分比浓度为0.2%的溶液；并将灭菌后的发酵液中加入所述絮凝剂水溶液，以每立方米柠檬酸发酵液为基准，所述絮凝剂的加入量为lOOppm，搅拌混合5分钟，并静置20分钟，使菌体自然沉降，形成上层柠檬酸发酵清液和下层菌体液。
[0022](3)将上层柠檬酸发酵清液排出，并用离心泵将步骤(2)得到的上层柠檬酸发酵清液打入板框压滤机中进行精滤，该清液的流量为60L/h，直到发酵液进完为止。
[0023](4)进水(进水量为2体积％上清液量)冲洗滤饼，然后用空气吹干。
[0024](5)用卧螺离心机将步骤(2)得到的下层菌体液进行固液分离，将清液按照步骤的条件直接进行精滤，将滤饼在80°C下烘干2小时。
[0025]实验结果为:絮凝后固液比为1: 1.8 ;滤饼水分60% (m/m)，其中残柠檬酸酸含量0.2% (m/m);滤液浊度为4.8NTU。每平方板框过滤体积为4000L，滤液质量符合要求。
[0026]实施例2
本实施例用于说明本发明提供的柠檬酸发酵液的分离方法。
[0027](I)将250L柠檬酸发酵液(柠檬酸质量体积浓度为13.5%，菌体的浓度为1.5%(m/v))置于反应罐中，将该发酵液升温至70°C，并保温20分钟，进行加热灭菌。
[0028](2)将数均分子量为800万的聚丙烯酰胺絮凝剂溶于水中，制得质量百分比浓度为0.2%的溶液；并将灭菌后的发酵液中加入所述絮凝剂水溶液，以每立方米发酵液为基准，所述絮凝剂的加入量为30ppm，搅拌混合5分钟，并静置30分钟，使菌体自然沉降，形成上层柠檬酸发酵清液和下层菌体液。
[0029](3)将上层柠檬酸发酵清液排出，并用离心泵将步骤(2)得到的上层柠檬酸发酵清液打入板框压滤机中进行精滤，该清液的流量为60L/h，直到发酵液进完为止。
[0030](4)进水(进水量为2%体积％上清液量)冲洗滤饼，然后用空气吹干。
[0031](5)用卧螺离心机将步骤(2)得到的下层菌体液进行固液分离，将清液按照步骤的条件直接进行精滤，将滤饼在60°C下烘干4小时。
[0032]实验结果为:絮凝后固液比为1: 2;滤饼水分61% (m/m)，其中残柠檬酸酸含量0.23% (m/m);滤液浊度4.0NTU。每平方板框过滤体积为4000L，滤液质量符合要求。
[0033]实施例3
本实施例用于说明本发明提供的柠檬酸发酵液的分离方法。
[0034](I)将250L柠檬酸发酵液(柠檬酸质量体积浓度为13%，菌体的浓度为2% (m/V))置于反应罐中，将该发酵液升温至65°C，并保温15分钟，进行加热灭菌。
[0035](2)将数均分子量为800万的聚丙烯酰胺絮凝剂溶于水中，制得质量百分比浓度为0.2%的溶液；并将灭菌后的发酵液中加入所述絮凝剂水溶液，以每立方米发酵液为基准，所述絮凝剂的加入量为50ppm，搅拌混合5分钟，并静置30分钟，使菌体自然沉降，形成上层柠檬酸发酵清液和下层菌体液。
[0036](3)将上层柠檬酸发酵清液排出，并用离心泵将步骤(2)得到的上层柠檬酸发酵清液打入板框压滤机中进行精滤，该清液的流量为60L/h，直到发酵液进完为止。
[0037](4)进水(进水量为2%体积上清液量)冲洗滤饼，然后用空气吹干。
[0038](5)用卧螺离心机将步骤(2)得到的下层菌体液进行固液分离，将清液按照步骤的条件直接进行精滤，将滤饼在90温度下烘干1.5小时。
[0039]实验结果为:絮凝后固液比为1: 2 ;滤饼水分59% (m/m)，其中残柠檬酸酸含量
0.2% (m/m);滤液浊度4.5NTU。每平方板框过滤体积为4000L，滤液质量符合要求。
[0040]需要说明的是，以上较佳实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，所作出各种变换或变型，均属于本发明的范畴。
【主权项】
1.一种柠檬酸的分离方法，其特征在于，该方法包括下述步骤: 1)将柠檬酸发酵液与絮凝剂溶液混合，静置分层，形成上层柠檬酸清液和下层菌体液； 2)将上层柠檬酸清液排出并进行过滤，将下层菌体液进行固液分离； 所述絮凝剂为能够使柠檬酸发酵液中的菌体絮凝和/或沉降的物质； 其中，所述絮凝剂溶液为絮凝剂的水溶液，所述絮凝剂选自聚乙烯酰胺和/或聚乙烯酸钠。2.根据权利要求1所述的柠檬酸的分离方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺为阴离子型聚丙烯酰胺，所述阴离子型聚丙烯酰胺的数均分子量为600万-1200万；聚丙烯酸钠的数均分子量为20万-80万。3.根据权利要求1-2中任意一项所述的柠檬酸的分离方法，其特征在于，以每立方米柠檬酸发酵液为基准，所述柠檬酸发酵液中絮凝剂的量为20-200ppm，絮凝剂溶液的质量体积浓度为0.1-0.5% ;柠檬酸发酵液中菌体的质量体积浓度为1_2%。4.根据权利要求1所述的柠檬酸的分离方法，其特征在于，在步骤I)中，所述柠檬酸发酵液与絮凝剂溶液的混合在搅拌下进行，所述混合的时间为1-30分钟；静置的时间为1-60分钟。5.根据权利要求1或4所述的柠檬酸的分离方法，其特征在于，所述柠檬酸发酵液与絮凝剂溶液的混合方式为静态混合和/或动态混合。6.根据权利要求1所述的柠檬酸的分离方法，其特征在于，该方法还包括在将柠檬酸发酵液与絮凝剂溶液混合之前将发酵液灭菌的步骤，所述灭菌的条件包括灭菌的温度为65-70°C，灭菌的时间为10-20分钟。7.根据权利要求6所述的柠檬酸的分离方法，其特征在于，该方法还包括在将柠檬酸发酵液与絮凝剂溶液混合之前将发酵液灭菌的步骤，所述灭菌的条件包括灭菌的温度为68°C，灭菌的时间为15分钟。
【专利摘要】本发明公开了一种柠檬酸的分离方法，其中，该方法包括下述步骤：1)将柠檬酸发酵液与絮凝剂溶液混合，静置分层，形成上层柠檬酸清液和下层菌体液；2)将上层柠檬酸清液排出并进行过滤，将下层菌体液进行固液分离；所述絮凝剂为能够使柠檬酸发酵液中的菌体絮凝和/或沉降的物质。与现有技术相比，采用本发明提供的方法得到的柠檬酸清液的杂质较低、色泽较好，且收率高，此外，该方法简单实用，水、电、蒸汽消耗低；设备投资低，自动化程度高。
【IPC分类】C07C51/50, C07C59/265
【公开号】CN104926639
【申请号】CN201510273625
【发明人】施勇
【申请人】海门市明阳实业有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月26日