一种1-四氢萘酮肟的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机合成领域，具体是一种由1-四氢萘酮为主要原料合成1-四氢萘 酮肟的制备方法。
【背景技术】
[0002] 1-四氢萘酮肟是一种重要的医药中间体，主要用于1-四氢萘胺的合成。1-四氢 萘胺作为一种基因治疗抗癌药物的重要中间体，近些年来得到了较大关注，寻找高效低毒 基因治疗策略成为新的方向，因此合成制备1-四氢萘酮肟有非常重要的意义。
【发明内容】
[0003] 本发明提供了一种1-四氢萘酮肟的制备方法，其采用1-四氢萘酮、纯碱、盐酸 羟胺、乙醇等原辅料进行肟化反应，只需一步反应，离心收集晶体、溶剂漂洗、抽滤烘干得 1-四氢萘酮肟成品，本发明方法工艺简单、反应条件温和，收率较高。
[0004] 其反应机理如下：
[0005]
1234567 本发明的技术方案为： 2 -种1-四氢萘酮肟的制备方法，其特征在于：采用1-四氢萘酮、纯碱、盐酸羟 胺、乙醇等原辅料进行一步肟化反应，反应结束，进行离心收集晶体、溶剂漂洗、抽滤烘干得 1-四氢萘酮肟成品， 3 具体步骤如下： 4 向反应釜中加入1-四氢萘酮、95%乙醇、盐酸羟胺、纯碱，充分搅拌，升温到 75-85°C，回流3-4小时，然后再降温到常温有晶体析出，过滤收集晶体、溶剂漂洗、抽滤、真 空干燥即得1-四氢萘酮肟成品。 5 所述的1-四氢萘酮肟的制备方法，其特征在于：反应釜中1-四氢萘酮1、 95%乙醇、盐酸羟胺、纯碱的添加质量比为：1-四氢萘酮：95%乙醇：盐酸羟胺：纯碱= 148-150:190-210:74-76:54-56。 6
[0011] 本发明的有益效果 7 本发明采用了 1-四氢萘酮、盐酸羟胺、纯碱、乙醇等为原料，采用一步肟化反应得 到成品，制备工艺方法简单，步骤少，收率较高。
【具体实施方式】
[0013] -种1-四氢萘酮肟的制备方法，制备步骤：
[0014] 向反应釜中加入含量95%的1-四氢萘酮149kg、含量95%乙醇200kg、盐酸羟胺 75kg、纯碱55kg，升温到80°C，回流4小时即可，然后降温到常温有晶体析出，过滤收集晶 体、用乙醇漂洗2-3次、抽滤至干、再真空干燥即得1-四氢萘酮肟成品152kg，用液相色谱 分析法检测出成品的纯度99. 5%。
【主权项】
1. 一种1-四氢萘酮肟的制备方法，其特征在于：采用1-四氢萘酮、纯碱、盐酸羟胺、乙 醇等原辅料进行一步肟化反应，反应结束，进行离心收集晶体、溶剂漂洗、抽滤烘干得1-四 氢萘酮肟成品， 具体步骤如下： 向反应釜中加入1-四氢萘酮、95%乙醇、盐酸羟胺、纯碱，充分搅拌，升温到75-85°C， 回流3-4小时，然后再降温到常温有晶体析出，过滤收集晶体、溶剂漂洗、抽滤、真空干燥即 得1-四氢萘酮肟成品。2. 根据权利要求1所述的1-四氢萘酮肟的制备方法，其特征在于：反应釜中1-四氢 萘酮1、95%乙醇、盐酸羟胺、纯碱的添加质量比为=148-150: 190-210:74-76: 54-56。
【专利摘要】本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种1-四氢萘酮肟的制备方法，采用1-四氢萘酮、纯碱、盐酸羟胺、乙醇等原辅料进行一步肟化反应，反应结束，进行离心收集晶体、溶剂漂洗、抽滤烘干得1-四氢萘酮肟成品。本发明采用了1-四氢萘酮、盐酸羟胺、纯碱、乙醇等为原料，采用一步肟化反应得到成品，制备工艺方法简单，步骤少，收率较高。
【IPC分类】C07C251/44, C07C249/08
【公开号】CN104926688
【申请号】CN201510297768
【发明人】戴汝平, 程捷, 朱良德, 凌国强
【申请人】安徽绩溪县徽煌化工有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月3日