一种香精香料用邻苯二甲酸二乙酯的生产方法

文档序号:9229538
一种香精香料用邻苯二甲酸二乙酯的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种香精香料用邻苯二甲酸二乙酯的生产方法,具体的说是一种高纯 度的香精香料用邻苯二甲酸二乙酯的生产方法。
【背景技术】
[0002] 邻苯二甲酸二乙酯,英文名称Diethyl Phthalate,简称DEP.分子式:C12H1404,分 子量:222. 24,它可用作增塑剂、溶剂、润滑剂、定香剂、有色或稀有金属矿山浮选的起泡剂、 气相色谱固定液。
[0003] 在香精香料行业中,邻苯二甲酸二乙酯作为定香剂,产品含量要求在99. 9%以上, 水份< 0. 05%,酸值< 0. lmgKOH/g,满足上述条件还必须不含任何气味,因为香精香料的 香型有几百种,这些香型都是调香师凭经验和嗅觉调配出来的,而定香剂必须是无味的。
[0004] 然而,要得到无味且高含量的邻苯二甲酸二乙酯是很困难的。

【发明内容】

[0005] 本发明的目的是克服上述不足之处提供一种满足含量在99. 9 %以上,水份 < 500ppm,酸值< 0. lmgKOH/g,无异味、杂味,能在香精香料行业使用的邻苯二甲酸二乙酯 的生产方法。得到的邻苯二甲酸二乙酯可做为香精香料的定香剂。
[0006] 本发明的目的是通过以下方式实现的:
[0007] -种香精香料用邻苯二甲酸二乙酯的生产方法,该方法包括混料、酯化、中和和蒸 馏,具体是将苯酐,乙醇,浓硫酸混合后进行酯化反应,到酯化终点,脱去未反应的乙醇,冷 却,中和,洗涤,将洗涤后的物料移至蒸馏釜,升温至120°C,真空度达到彡0.096MPa,水蒸 气蒸馏1~1. 5小时,随后升温至160~170°C,收集此阶段的馏份,得到邻苯二甲酸二乙 酯。
[0008] 上述苯酐、乙醇、浓硫酸三者的重量比例为12000~13000:5000~6000:30~40。
[0009] 所述的酯化反应采用的乙醇是玉米发酵或者是化学合成得到,纯度> 99. 9%。
[0010] 上述水蒸气蒸馈采用的蒸汽压力为〇? 6~0? 8MPa,酯化可分为两次,第一次加入 全部乙醇重的35~45%,酯化温度为85~KKTC,第二次加入剩余乙醇后,酯化温度为 140 ~150°C。
[0011] 收集产品时蒸馏釜温为160~170°C。在蒸馏釜底部间断开启饱和蒸汽进行水蒸 气蒸馏。
[0012] 本发明所述的洗涤为采用质量浓度2%碳酸钠水溶液洗涤。
[0013] 上述生产方法具体包括以下步骤:
[0014] 1)混料:将苯酐逐渐加入到乙醇中,乙醇用量为全部乙醇重的35~45%,搅拌混 合,混料温度< 50°C,加完苯酐后搅拌30分钟,再将混合物送到酯化釜中;
[0015]2)酯化:待混合物全部输入到酯化釜后,搅拌加入浓硫酸,缓慢升温,在物料温度 为85~KKTC条件下回流1~1. 5小时,将釜温提升至115~120°C,脱醇,脱醇结束后升 釜温至140~150°C,加剩余乙醇,反应7~8小时,醇水密度为0. 815g/cm3以下时,酸值达 2. 5~3MgNaOH/g,反应结束,继续保持釜温在140-150°C,缓慢提升真空至无乙醇馏出,冷 却物料,直至釜温降至70-KKTC,出料至中和釜;
[0016] 3)中和:开动中和釜搅拌,并逐渐加入质量浓度2%碳酸钠水溶液,进行中和,洗 涤;
[0017] 4)蒸馏:将洗涤好的物料吸入蒸馏釜,提升真空度彡0. 095MPa,并缓慢升温;温度 达到120°C,在保持真空度彡0. 095MPa的状态下,在蒸馏釜底部间断开启达到0. 6-0. 8MPa 的饱和蒸汽,时间为1~1. 5小时;蒸馏釜温度升至160~170°C,收集此阶段的馏分。
[0018] 步骤"2) "中所述的脱醇为缓慢升温,测回收醇密度,当常温20~25°C条件下密度 彡0. 86G/CM3时,则放入回收槽,待精馏回收处理,当密度彡0. 83g/cm3,则进入另一回收槽, 待下一釜投料时套用,釜温提升到115~120°C无乙醇馏出,视脱醇结束。
[0019] 步骤"2) "中加乙醇和馏出是连续进行的,当馏出醇水密度小于0.83g/cm3时,则 作为下一釜前期加料;当密度在〇. 83~0. 86g/cm3,则作为下一釜直接投料时用。
[0020] 上述方法中,加剩余乙醇后,流量达到1000_1200L/hr。进行中和时,循环0. 5 - 1 小时,静置30分钟,分层,放水。
[0021] 本发明优选以市售苯酐(国标优等品),玉米发酵或者化学合成乙醇含量 > 99. 9%,市售98%硫酸(国标优等品)为原料进行酯化反应。优选采用玉米发酵制得的 乙醇。
[0022] 具体的蒸馏步骤优选如下:将洗涤除去硫酸的邻苯二甲酸二乙酯移至蒸馏釜,升 温,到温度达到120°C,真空度达到0. 096MPa,在蒸馏釜底部间断开启达到0. 6MPa的饱和蒸 汽,进行水蒸气蒸馏1小时。随后升温至170°C收集此阶段的馏份,即得到纯度高达99. 95% 以上且无异味、杂味的邻苯二甲酸二乙酯,符合配制香精香料的要求。
[0023] 与现有技术比较本发明的有益效果:本发明选用玉米发酵制得的乙醇不存在异 味,同时,采用特定的水蒸气蒸馏技术除去产品中微量的前馏份,进一步使得产品不存在任 何异味、杂味的同时,保证色泽、酸值、水份、含量指标能够达到并且显著高于香精香料行业 指标。
【具体实施方式】
[0024] 为了更好地实施本发明,特举实例说明之,但不是对本发明的限制。
[0025] 实施例1
[0026] A、投料基本配方
[0027]苯酐 12500kg 国标优等品,符合 GB/T15336-2006
[0028] 乙醇5500kg密度为0? 83-0. 86g/cm3 (玉米发酵制得)
[0029] 浓硫酸36kg国标优等品,符合GB/T534-2002
[0030] B、具体操作步骤
[0031] 1、混料:先将乙醇加入混料釜中,乙醇用量为全部乙醇重的35%,开动搅拌,如果 温度过低,用蒸汽缓慢升温,但温度不得超过50°C,将12500kg苯酐逐渐加入到混料釜中。 加完苯酐后搅拌30分钟后,再将混合物输送到酯化釜中。
[0032]2、酯化:待混合物全部输入到酯化釜中后,开启搅拌,然后加入36kg硫酸,缓慢开 启蒸汽阀门,缓慢升温,在液温85~KKTC下全回流1-1. 5小时,然后脱醇脱水,缓慢升温, 测回收醇密度,如果密度> 〇. 86g/cm3 (常温20-25°C ),则放入回收槽,待精馏回收处理。 如密度彡〇.83g/cm3,则进入另一回收槽,待下一釜投料时套用。釜温提升到115-120°C, 至无乙醇馏出视脱醇结束。保持釜内温度升至140-150°C,由高位槽加剩余重量乙醇,流量 1000-1200L/hr,并关闭全回流系统,加乙醇和馏出连续进行,当馏出醇水密度小于0. 83g/ cm3,则可作为下一荃前期加料;如果密度在0. 83-0. 86g/cm3,则进入作为下一荃直接投料 时用的回收槽。反应7 - 8小时,醇水密度为0.815g/cm3以下时,取样测酸值,当酸值达 2. 5-3MgNaOH/g时,则视反应结束,反应结束后,继续釜温140-150°C脱乙醇,观察视盅无馏 出时,缓慢提升真空至真空度〇. 〇8MPa以上,釜温保持140-150°C,无乙醇馏出为止。关闭加 热蒸汽阀门
再多了解一些
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1