，排蒸汽尾气，进行放空，打开釜底出料阀及釜上循环阀门，启动高温油泵，对物 料进行外循环冷却，直至釜温降至70-KKTC左右，出料至中和釜。
[0033] 3、中和：将冷却好的酯化料打入中和釜，开动搅拌，并逐渐加入浓度为2%的碳酸 钠水溶液洗涤，打外循环，进行中和。循环〇. 5~1小时后，静置30分钟，分层放水。
[0034] 4、蒸馏：将中和洗涤好的物料吸入蒸馏釜，提升真空（真空度彡0. 095MPA)，并缓 慢升温。
[0035] (1)低沸物进入1#回收槽。
[0036] (2)温度达到120°C，在保持真空度彡0? 096MPa的状态下，每隔5min开启蒸汽针 型阀5~10s，时间为1小时，馏出物进入2#回收槽。
[0037] (3)继续将蒸馏釜温升至160~170°C，真空度为0. 096~0.1 MPa，该条件下收集 成品邻苯二甲酸二乙酯。
[0038] (4)尾料进入3#回收槽。
[0039] 测定成品槽中的成品质量指标：
[0040]
[0041] 气味：无
[0042] 实施例2
[0043]A，投料基本配方
[0044] 苯酐12500kg国标优等品符合GB/T15336-2006
[0045] 乙醇5500kg密度为0? 83-0. 86g/cm3 (玉米发酵制得）
[0046] 浓硫酸40kg国标优等品符合GB/T534-2002
[0047] B，具体操作步骤
[0048] 1、混料：先将乙醇加入混料釜中，乙醇用量为全部乙醇重的45%，开动搅拌，如果 温度过低，用蒸汽缓慢升温，但温度不得超过50°C，将12500kg苯酐逐渐加入到混料釜中。 加完苯酐后搅拌30分钟后，再将混合物输送到酯化釜中。
[0049] 2、酯化：待混合物全部输入到酯化釜中后，开启搅拌，然后加入36kg硫酸，缓慢开 启蒸汽阀门，缓慢升温，在液温85~KKTC下全回流1-1. 5小时，然后脱醇脱水，缓慢升温， 测回收醇密度，如果密度> 〇. 86g/cm3 (常温20-25°C )，则放入回收槽，待精馏回收处理。 如密度彡〇.83g/cm3,则进入另一回收槽，待下一釜投料时套用。釜温提升到115-120°C， 至无乙醇馏出视脱醇结束。保持釜内温度升至140-150°C，由高位槽加剩余重量乙醇，流量 1000-1200L/hr，并关闭全回流系统，加乙醇和馏出连续进行，当馏出醇水密度小于0. 83g/ cm3,则可作为下一荃前期加料；如果密度在0. 83-0. 86g/cm3,则进入作为下一荃直接投料 时用的回收槽。反应7 - 8小时，醇水密度为0.815g/cm3以下时，取样测酸值，当酸值达 2. 5-3MgNa0H/g时，则视反应结束，反应结束后，继续釜温140-150°C脱乙醇，观察视盅无馏 出时，缓慢提升真空至真空度〇. 〇8MPa以上，釜温保持140-150°C，无乙醇馏出为止。关闭加 热蒸汽阀门，排蒸汽尾气，进行放空，打开釜底出料阀及釜上循环阀门，启动高温油泵，对物 料进行外循环冷却，直至釜温降至70-KKTC左右，出料至中和釜。
[0050] 3、中和：将冷却好的酯化料打入中和釜，开动搅拌，并逐渐加入浓度为2%的碳酸 钠水溶液洗涤，打外循环，进行中和。循环〇. 5~1小时后，静置30分钟，分层放水。
[0051] 4、蒸馏：将中和洗涤好的物料吸入蒸馏釜，提升真空（真空度彡0. 095MPA)，并缓 慢升温。
[0052] (1)低沸物进入1#回收槽。
[0053] (2)温度达到120°C，在保持真空度彡0? 096MPa的状态下，每隔5min开启蒸汽针 型阀5~10s，时间为1小时，馏出物进入2#回收槽。
[0054] (3)继续将蒸馏釜温升至160~170°C，真空度为0. 096~0.1 MPa，该条件下收集 成品邻苯二甲酸二乙酯。
[0055] (4)尾料进入3#回收槽。
[0056] 测定成品槽中的成品质量指标。
[0057]
【主权项】
1. 一种香精香料用邻苯二甲酸二乙酯的生产方法，其特征在于该方法包括混料、酯 化、中和和蒸馏，具体是将苯酐，乙醇，浓硫酸混合后进行酯化反应，到酯化终点，脱去未 反应的乙醇，冷却，中和，洗涤，将洗涤后的物料移至蒸馏釜，升温至120°C，真空度达到 彡0. 096MPa，水蒸气蒸馏1~1. 5小时，随后升温至160~170°C，收集此阶段的馏份，得到 邻苯二甲酸二乙酯。2. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于苯酐、乙醇、浓硫酸三者的重量比例为 12000 ~13000:5000 ~6000:30 ~40。3. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述的酯化反应采用的乙醇纯度 彡 99. 9%。4. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于水蒸气蒸馏采用的蒸汽压力为0. 6~ 0.8MPa〇5. 根据权利要求1所述的香精香料用邻苯二甲酸二乙酯的生产方法，其特征在于所述 的洗涤为采用质量浓度2%碳酸钠水溶液洗涤。6. 根据权利要求1所述的香精香料用邻苯二甲酸二乙酯的生产方法，其特征在于在蒸 馏釜底部间断开启饱和蒸汽进行水蒸气蒸馏。7. 根据权利要求1所述的生产方法，该方法具体包括以下步骤： 1) 混料：将苯酐逐渐加入到乙醇中，乙醇用量为全部乙醇重的35~45%，搅拌混合，混 料温度< 50°C，加完苯酐后搅拌30分钟，再将混合物送到酯化釜中； 2) 酯化：待混合物全部输入到酯化釜后，搅拌加入浓硫酸，缓慢升温，在物料温度为 85~KKTC条件下回流1~1. 5小时，将釜温提升至115~120°C，脱醇，脱醇结束后升釜 温至140~150°C，加剩余乙醇，反应7~8小时，醇水密度为0.815g/cm 3以下时，酸值达 2. 5~3MgNaOH/g，反应结束，继续保持釜温在140-150°C，缓慢提升真空至无乙醇馏出，冷 却物料，直至釜温降至70-KKTC，出料至中和釜； 3) 中和：开动中和釜搅拌，并逐渐加入质量浓度2%碳酸钠水溶液，进行中和，洗涤； 4) 蒸馏：将洗涤好的物料吸入蒸馏釜，提升真空度彡0. 095MPa，并缓慢升温；温度达到 120°C，在保持真空度彡0. 095MPa的状态下，在蒸馏釜底部间断开启达到0. 6-0. 8MPa的饱 和蒸汽，时间为1~1. 5小时；蒸馏釜温度升至160~170°C，收集此阶段的馏分。8. 根据权利要求7所述的生产方法，其特征在于步骤"2) "中所述的中和为循环0. 5 - 1小时，静置30分钟，分层，放水。
【专利摘要】本发明涉及一种香精香料用邻苯二甲酸二乙酯的生产方法，该方法将苯酐，乙醇，浓硫酸混合后进行酯化反应，到酯化终点，脱去未反应的乙醇，洗涤，静止分离，将得到的产物移至蒸馏釜，升温至120℃，真空度达到0.096～0.1MPa，水蒸气蒸馏1～1.5小时，随后升温至160～170℃，收集此阶段的馏份。得到的邻苯二甲酸二乙酯做为香精香料的定香剂，产品含量要求在99.9％以上，水份≤500ppm，酸值≤0.1mgKOH/g，满足上述条件的同时不含任何气味，符合配制香精香料的要求。
【IPC分类】C07C67/54, C07C67/08, C07C69/80
【公开号】CN104945260
【申请号】CN201410419994
【发明人】张世元, 於宁
【申请人】江苏润泰化学有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2014年8月22日