一种生产偶氮二异丁酸二甲酯的方法
【专利说明】一种生产偶氮二异丁酸二甲酯的方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种生产偶氮二异丁酸二甲酯的方法。
【背景技术】
[0003]POP称接枝聚醚多元醇，简称接枝聚醚，是含乙烯基单体的化合物在聚醚中接枝共聚得到的一种聚合物，用它生产出来的聚氨酯泡沫具有较高的承载能力和良好的回弹性能。发达国家接枝聚醚产量占通用聚醚的1/5以上。近几年我国对POP的需求不断增加。然而在POP的生产过程中，引发剂及其分解物的性质会直接影响聚合物的生产工艺和产品特点。以前常用的聚合引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)分解后，其产物为固态四甲基丁二腈，在单体和聚合物中不能溶解，导致POP生产普遍存在易堵塞管道的问题。同时，随着聚醚行业竞争的日趋激烈，AIBN等常规引发剂也已远不能满足产品要求。近几年，有人发现偶氮二异丁酸二甲酯能有效克服上述问题，使POP产品的质量跃上了一个新的台阶。
[0004]现在，偶氮二异丁酸二甲酯的合成主要有两种方法，一种是偶氮二异丁腈(AIBN)在氯化氢存在下与甲醇进行Pineer反应，再水解得到偶氮二异丁酸二甲酯；第二种是以氯气氧化氢化偶氮二异丁腈(AIBN)，与甲醇进行Pineer反应，再水解。这两种方法操作复杂，制得的产品杂质含量高，容易产生异味，影响环境。
【发明内容】
[0005]为克服现有技术所存在的缺陷，本发明提供一种生产偶氮二异丁酸二甲酯的方法，能够提高偶氮二异丁酸二甲酯的纯度，保护环境。
[0006]本发明要解决其技术问题所采用的技术方案是:设计一种生产偶氮二异丁酸二甲酯的方法，按如下步骤依次进行:
O向容器内依次加入一定质量份数的甲苯、偶氮二异丁腈和甲醇，开启搅拌；
2)完全溶解后，开启循环水进行冷却，冷却至一定温度；
3)向容器内通入氯化氢气体，反应一段时间；
4)反应完成后，过滤，回收母液，得到偶氮亚胺甲醚盐酸盐；
5)将得到的偶氮亚胺甲醚盐酸盐进行水解，冷却；
6)用环己烷进行萃取，蒸馏，得到偶氮二异丁酸二甲酯。
[0007]优选的，步骤I)中所述的一定质量份数分别为30-40份、10-20份、15-20份。
[0008]优选的，步骤2)中所述的一定温度为15_20°C。
[0009]优选的，步骤3)所述的一段时间为25_28h。
[0010]优选的，步骤6 )所述的蒸馏完毕后，环己烷返回步骤6 )。
[0011]本发明所具有的有益效果是:
1、本发明的工艺路线合理，容易控制，生产出的产品纯度可以达到99%以上，收率可以达到92%以上，并且在生产过程中不会产生对环境有任何污染的气体或有异味的产品。
[0012]2、生产工艺流程简单，操作方法简便，可以实现自动化连续生产，机械化程度高，适宜普及推广和工业化生产。
【具体实施方式】
[0013]实施例一
一种生产偶氮二异丁酸二甲酯的方法，按如下步骤依次进行:
1)向容器内依次加入质量份数分别为30份、10份、15份的甲苯、偶氮二异丁腈和甲醇，开启搅拌；
2)完全溶解后，开启循环水进行冷却，冷却至15°C；
3)向容器内通入氯化氢气体，反应25h；
4)反应完成后，过滤，回收母液，得到偶氮亚胺甲醚盐酸盐；
5)将得到的偶氮亚胺甲醚盐酸盐进行水解，冷却；
6)用环己烷进行萃取，蒸馏，继续使用得到偶氮二异丁酸二甲酯，蒸馏后分离出的环己烷返回至容器内。
[0014]实施例二
一种生产偶氮二异丁酸二甲酯的方法，按如下步骤依次进行:
1)向容器内依次加入质量份数分别为35份、15份、18份的甲苯、偶氮二异丁腈和甲醇，开启搅拌；
2)完全溶解后，开启循环水进行冷却，冷却至18°C；
3)向容器内通入氯化氢气体，反应26h；
4)反应完成后，过滤，回收母液，得到偶氮亚胺甲醚盐酸盐；
5)将得到的偶氮亚胺甲醚盐酸盐进行水解，冷却；
6)用环己烷进行萃取，蒸馏，继续使用得到偶氮二异丁酸二甲酯，蒸馏后分离出的环己烷返回至容器内。
[0015]实施例三
一种生产偶氮二异丁酸二甲酯的方法，按如下步骤依次进行:
1)向容器内依次加入质量份数分别为40份、20份、20份的甲苯、偶氮二异丁腈和甲醇，开启搅拌；
2)完全溶解后，开启循环水进行冷却，冷却至20°C；
3)向容器内通入氯化氢气体，反应28h；
4)反应完成后，过滤，回收母液，得到偶氮亚胺甲醚盐酸盐；
5)将得到的偶氮亚胺甲醚盐酸盐进行水解，冷却；
6)用环己烷进行萃取，蒸馏，继续使用得到偶氮二异丁酸二甲酯，蒸馏后分离出的环己烷返回至容器内。
[0016]最后所应说明的是:以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解:依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种生产偶氮二异丁酸二甲酯的方法，其特征在于:按如下步骤依次进行: 1)向容器内依次加入一定质量份数的甲苯、偶氮二异丁腈和甲醇，开启搅拌； 2)完全溶解后，开启循环水进行冷却，冷却至一定温度； 3)向容器内通入氯化氢气体，反应一段时间； 4)反应完成后，过滤，回收母液，得到偶氮亚胺甲醚盐酸盐； 5)将得到的偶氮亚胺甲醚盐酸盐进行水解，冷却； 6)用环己烷进行萃取，蒸馏，得到偶氮二异丁酸二甲酯。2.根据权利要求1所述的一种生产偶氮二异丁酸二甲酯的方法，其特征在于:步骤I)中所述的一定质量份数分别为30-40份、10-20份、15-20份。3.根据权利要求1或2所述的一种生产偶氮二异丁酸二甲酯的方法，其特征在于:步骤2)中所述的一定温度为15-20°C。4.根据权利要求3所述的一种生产偶氮二异丁酸二甲酯的方法，其特征在于:步骤3)所述的一段时间为25-28h。5.根据权利要求4所述的一种生产偶氮二异丁酸二甲酯的方法，其特征在于:步骤6)所述的蒸馏完毕后，环己烷返回步骤6)。
【专利摘要】本发明涉及一种生产偶氮二异丁酸二甲酯的方法，属于化学合成技术领域。按如下步骤依次进行：向容器内依次加入一定质量份数的甲苯、偶氮二异丁腈和甲醇，开启搅拌；完全溶解后，开启循环水进行冷却，冷却至一定温度；向容器内通入氯化氢气体，反应一段时间；反应完成后，过滤，回收母液，得到偶氮亚胺甲醚盐酸盐；将得到的偶氮亚胺甲醚盐酸盐进行水解，冷却；用环己烷进行萃取，蒸馏，得到偶氮二异丁酸二甲酯。本发明的工艺路线合理，容易控制，生产出的产品纯度可以达到99%以上，收率可以达到92%以上，并且在生产过程中不会产生对环境有任何污染的气体或气体有异味的产品。
【IPC分类】C07C245/04
【公开号】CN104945275
【申请号】CN201410120617
【发明人】巩龙海
【申请人】巩龙海
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2014年3月28日