回收成品维生素c结晶母液的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种回收方法，特别是涉及一种回收成品维生素C结晶母液的方法。
【背景技术】
[0002]目前在VC潍生素C)生产工艺的粗品VC重结晶工段，其重结晶分离成品VC后的母液是通过继续多次对母液进行浓缩结晶提取其中剩余的VC的，在回收这部分VC的工艺操作中由于规模比较小，回收工艺达不到VC溶液浓缩结晶的最优工艺水平，结果导致在此工序中被氧化破坏的VC比例居高不下；而且其浓缩的VC溶液中每一次循环时杂质浓度都是呈积数上升的，而VC溶液中杂质浓度达到一定水平后会加速VC在浓缩结晶过程中的破坏速度，在其中杂质浓度达到一定程度后(基本上三次浓缩结晶)就无法再顺利地得到高纯度VC晶体；而且这部分工序由于规模较小的原因致工序的能耗水平也无法有效降低，结果导致整个VC生产工艺水平在这一块成为一个短板。无论是回收比例还是最后排放的三废量都与理想状态之间存在较大差距。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种回收成品维生素C结晶母液的方法，其将VC结晶母液返回至粗VC浓缩结晶工序，控制粗VC浓缩结晶过程中VC溶液的杂质浓度进行浓缩结晶，从而提高原生产工艺中VC的提取比例，在提高工艺收率的同时减少了三废排放。
[0004]本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的:一种回收成品维生素C结晶母液的方法，其特征在于，其包括以下步骤:
步骤一，以10%~35%的比例从VC重结晶工序得VC重结晶母液，另取粗VC溶液，将VC重结晶母液与粗VC溶液吸入系统建立真空浓缩结晶体系；
步骤二，待结晶器中晶体长至60目时开始分离晶体，并将VC重结母液返回系统，同时连续吸入VC重结晶母液、连续吸入粗VC溶液进行连续浓缩结晶并排出废液；
步骤三，在连续分离粗VC晶体一千千克后开始排出VC重结晶母液，在系统稳定后所得粗VC晶体在重结晶后能够生产出合格的成品VC。
[0005]优选地，所述步骤二同时以0.03mVhr的速度连续吸入VC重结晶母液、以0.6m3/hr的速度连续吸入粗VC溶液进行连续浓缩结晶并排出废液。
[0006]优选地，所述步骤三排出VC重结晶母液的速度为0.08mVhr ο
[0007]优选地，所述步骤三排出的VC重结晶母液中VC含量为12.0%。
[0008]优选地，所述步骤二同时以0.06mVhr的速度连续吸入VC重结晶母液、以0.6m3/hr的速度连续吸入粗VC溶液进行连续浓缩结晶并排出废液。
[0009]优选地，所述步骤三排出VC重结晶母液的速度为0.04mVhr ο
[0010]优选地，所述步骤三排出VC重结晶母液的速度为0.02mVhr ο
[0011]本发明的积极进步效果在于:本发明将成品VC结晶母液返回至粗VC浓缩结晶工序，控制粗VC浓缩结晶过程中VC溶液的杂质浓度进行浓缩结晶，从而提高原生产工艺中VC的提取比例，在提高工艺收率的同时减少了三废排放。
[0012]
【具体实施方式】
[0013]本发明回收成品维生素C结晶母液的方法包括以下步骤:
步骤一，以10%~35%的比例从VC重结晶工序得VC重结晶母液，另取粗VC溶液，将VC重结晶母液与粗VC溶液吸入系统建立真空浓缩结晶体系；
步骤二，待结晶器中晶体长至60目时开始分离晶体，并将VC重结母液返回系统，同时连续吸入VC重结晶母液、连续吸入粗VC溶液进行连续浓缩结晶并排出废液；
步骤三，在连续分离粗VC晶体一千千克后开始排出VC重结晶母液，在系统稳定后所得粗VC晶体在重结晶后能够生产出合格的成品VC。
[0014]实施例1
搭建中试规模与专利号为CNlO1397286A中国专利中相近的浓缩结晶设备，首先以10%~35%的比例从VC重结晶工序得VC重结晶母液3M3，其中VC含量为13.2%，另取粗VC溶液60 M3，其VC含量为18.3%，将VC重结晶母液0.2 M3与粗VC溶液4 M3吸入系统建立真空浓缩结晶体系；待结晶器中晶体长至60目时开始分离晶体，并将VC重结母液返回系统，同时以0.03m3/hr的速度连续吸入VC重结晶母液、以0.6m3/hr的速度连续吸入粗VC溶液进行连续浓缩结晶并排出废液；在连续分离粗VC晶体100Kg后开始排出VC重结晶母液，排出VC重结晶母液的速度为0.08m3/hr，排出的VC重结晶母液中VC含量为12.0%，在系统稳定后所得粗VC晶体在重结晶后能够生产出合格的成品VC，此时系统收率为92%。排出的废液的比例为1%~15%。
[0015]实施例2
实施例2的基本内容如实施例1，将VC重结晶母液吸入速度调整至0.06m3/hr，粗VC溶液的吸入速度不变，VC重结晶母液排出速度调整至0.04 m3/hr,系统稳定后所得粗VC在重结晶后能够生产出合格的成品VC，此时系统收率为96%。
[0016]实施例3
实施例3的基本内容如实施例1，VC重结晶母液、粗VC溶液的吸入速度都不变，将VC重结晶母液排出速度调整至0.02 m3/hr，系统稳定后所得粗VC在重结晶后同样能够生产出合格的成品VC，此时系统收率为98%。
[0017]本发明将粗VC重结晶分离成品VC后的VC母液返回到粗品VC原液中，与原粗VC提取粗VC生产工序同步执行，利用专利号为CN101397286A的中国专利中的设备进行浓缩结晶得到中间体粗品VC ;由于粗品VC的量是相当大的，它的提取工艺中浓缩及结晶设备其生产能力都是比较大的，VC水溶液在这些设备中运行时VC所受到的破坏比例也已经达到目前可能的最低值，各运行参数的稳定性也是相当好的，它们可以准确控制各工序的终点值，经对其运行质态的分析也可以达到以前设备不可企及的水平，就对VC的提取收率来讲，可以从原来的94%提高至98%左右，其母液排放比例也原来的15%降低至8%左右，而且所得粗VC的含量也是特别稳定，在正常运行状态下可以连续120小时以上其误差在2%以内；根据对工艺运行各参数的调整测试，目前生产水平下，粗VC水溶液对重结晶分离成品VC后的母液的容纳有一个最佳范围，大致在10%至35%之间，在超出该范围外会出现所得粗VC消光检测值偏高或VC回收比例下降的情况。
[0018]以上描述了本发明优选实施方式，然其并非用以限定本发明，本领域技术人员对在此公开的实施方案可以进行并不偏离本发明范畴和精神的改进和变化。
【主权项】
1.一种回收成品维生素C结晶母液的方法，其特征在于，其包括以下步骤: 步骤一，以10%~35%的比例从VC重结晶工序得VC重结晶母液，另取粗VC溶液，将VC重结晶母液与粗VC溶液吸入系统建立真空浓缩结晶体系； 步骤二，待结晶器中晶体长至60目时开始分离晶体，并将VC重结母液返回系统，同时连续吸入VC重结晶母液、连续吸入粗VC溶液进行连续浓缩结晶并排出废液； 步骤三，在连续分离粗VC晶体一千千克后开始排出VC重结晶母液，在系统稳定后所得粗VC晶体在重结晶后能够生产出合格的成品VC。2.如权利要求1所述的回收成品维生素C结晶母液的方法，其特征在于，所述步骤二同时以0.03m3/hr的速度连续吸入VC重结晶母液、以0.6m3/hr的速度连续吸入粗VC溶液进行连续浓缩结晶并排出废液。3.如权利要求2所述的回收成品维生素C结晶母液的方法，其特征在于，所述步骤三排出VC重结晶母液的速度为0.08m3/hro4.如权利要求1所述的回收成品维生素C结晶母液的方法，其特征在于，所述步骤三排出的VC重结晶母液中VC含量为12.0%。5.如权利要求1所述的回收成品维生素C结晶母液的方法，其特征在于，所述步骤二同时以0.06m3/hr的速度连续吸入VC重结晶母液、以0.6m3/hr的速度连续吸入粗VC溶液进行连续浓缩结晶并排出废液。6.如权利要求5所述的回收成品维生素C结晶母液的方法，其特征在于，所述步骤三排出VC重结晶母液的速度为0.04m3/hr。7.如权利要求1所述的回收成品维生素C结晶母液的方法，其特征在于，所述步骤三排出VC重结晶母液的速度为0.02m3/hro
【专利摘要】本发明公开了一种回收成品维生素C结晶母液的方法，其包括以下步骤：步骤一，以10%~35%的比例从VC重结晶工序得VC重结晶母液，另取粗VC溶液，将VC重结晶母液与粗VC溶液吸入系统建立真空浓缩结晶体系；步骤二，待结晶器中晶体长至60目时开始分离晶体，并将VC重结母液返回系统，同时连续吸入VC重结晶母液、连续吸入粗VC溶液进行连续浓缩结晶并排出废液；步骤三，在连续分离粗VC晶体一千千克后开始排出VC重结晶母液，在系统稳定后所得粗VC晶体在重结晶后能够生产出合格的成品VC。本发明提高原生产工艺中VC的提取比例，在提高工艺收率的同时减少了三废排放。
【IPC分类】C07D307/62
【公开号】CN104945359
【申请号】CN201510348571
【发明人】孔太, 黄加洪, 张华峰, 闻亚红, 喻小淋
【申请人】帝斯曼江山制药（江苏）有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2013年12月18日
【公告号】CN103641804A