一种制备高收率频呐酮的方法、及农药杀菌剂的制作方法

文档序号:9245044
一种制备高收率频呐酮的方法、及农药杀菌剂的制作方法
【技术领域】
[0001]本申请属于化工技术领域,特别涉及一种制备高收率频呐酮的方法、及农药杀菌剂。
【背景技术】
[0002]频哪酮,主要用于生产三唑类农药,也用于除草剂以及医药产品的生产中,是重要的化工原料之一。在频哪酮的制备工艺中,通常是将中间体氯代特戊烷置于酸性条件下,加入甲醛后并在90-95°C条件下反应2h,生成5-甲基-6,6- 二甲基-1,3- 二氧代环已烷分解后再重新排列成频哪酮,所以,5-甲基-6,6-二甲基-1,3-二氧代环已烷是制备频哪酮很重要的中间体,其含量、生产成本直接关系到频哪酮的品质、产率以及生产成本。
[0003]但是,现有的用于5-甲基-6,6- 二甲基-1,3- 二氧代环已烷制备的工艺主要存在着转化率低、反应时间长的问题,间接造成了频哪酮生产成本的提高,从而减少了企业的经济效益。所以,有必要对现有的制备频哪酮的工艺进行改进。

【发明内容】

[0004]本发明的目的在于提供一种制备高收率频呐酮的方法、及农药杀菌剂,以克服现有技术中的不足。
[0005]为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
[0006]本申请实施例公开了一种制备高收率频呐酮的方法,采用异戊醇方法合成频呐酮,其中以盐酸为催化剂、以JB为阻聚剂,氯代异戊烷与甲醛的摩尔比为1: 1.2?1: 1.5,缩合反应温度60°C?90°C,缩合反应时间为6?10小时。
[0007]优选的,在上述的制备高收率频呐酮的方法中,所述氯代异戊烷的合成方法包括:将盐酸溶液冷却至0°c,然后将异戊烯加到盐酸溶液中,升温至25?30°C,升温时间4?6小时,然后在缩和釜中继续升温至60?70°C,升温时间为4?6小时。
[0008]优选的,在上述的制备高收率频呐酮的方法中,所述氯代异戊烷与甲醛进行缩合反应方法包括:在升温过程中,将甲醛滴加在氯代异戊烷中,升温最终温度为85?90°C,升温时间为4?6小时,升温完成后保温2?4小时。
[0009]相应地,本申请还公开了一种农药杀菌剂,包括所述的频呐酮。
[0010]与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明的工艺简单,对设备要求不高,成本低,通过本发明方法得到的产品的收率大于85%以上。
【具体实施方式】
[0011]本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
[0012]实施例1
[0013]将30%浓度的盐酸溶液冷却至0°C,然后将异戊烯加到盐酸溶液中,升温至30°C,升温时间6小时,然后在缩和釜中继续升温至70°C,升温时间为6小时,得到氯代异戊烷。
[0014]在升温过程中,将甲醛滴加在氯代异戊烷中进行缩合反应,氯代异戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.2,升温最终温度为90°C,升温时间为6小时,升温完成后保温2小时。
[0015]分层,上层油相去精馏,得到87.2%收率的频呐酮。
[0016]实施例2
[0017]将30%浓度的盐酸溶液冷却至0°C,然后将异戊烯加到盐酸溶液中,升温至30°C,升温时间6小时,然后在缩和釜中继续升温至70°C,升温时间为6小时,得到氯代异戊烷。
[0018]在升温过程中,将甲醛滴加在氯代异戊烷中进行缩合反应,氯代异戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.5,升温最终温度为90°C,升温时间为6小时,升温完成后保温2小时。
[0019]分层,上层油相去精馏,得到84.5%收率的频呐酮。
[0020]实施例3
[0021]将30%浓度的盐酸溶液冷却至0°C,然后将异戊烯加到盐酸溶液中,升温至30°C,升温时间6小时,然后在缩和釜中继续升温至70°C,升温时间为6小时,得到氯代异戊烷。
[0022]在升温过程中,将甲醛滴加在氯代异戊烷中进行缩合反应,氯代异戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.4,升温最终温度为90°C,升温时间为6小时,升温完成后保温2小时。
[0023]分层,上层油相去精馏,得到85.4%收率的频呐酮。
[0024]最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
【主权项】
1.一种制备高收率频呐酮的方法,其特征在于:采用异戊醇方法合成频呐酮,其中以盐酸为催化剂、以JB为阻聚剂,氯代异戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.2?1:1.5,缩合反应温度60°C?90°C,缩合反应时间为6?10小时。2.根据权利要求1所述的制备高收率频呐酮的方法,其特征在于:所述氯代异戊烷的合成方法包括:将盐酸溶液冷却至0°C,然后将异戊烯加到盐酸溶液中,升温至25?30°C,升温时间4?6小时,然后在缩和藎中继续升温至60?70°C,升温时间为4?6小时。3.根据权利要求1所述的制备高收率频呐酮的方法,其特征在于:所述氯代异戊烷与甲醛进行缩合反应方法包括:在升温过程中,将甲醛滴加在氯代异戊烷中,升温最终温度为85?90°C,升温时间为4?6小时,升温完成后保温2?4小时。4.一种农药杀菌剂,包括权利要求1至3任一所述的频呐酮。
【专利摘要】本申请公开了一种制备高收率频呐酮的方法、及农药杀菌剂,频呐酮的制备方法包括:采用异戊醇方法合成频呐酮,其中以盐酸为催化剂、以JB为阻聚剂,氯代异戊烷与甲醛的摩尔比为1:1.2~1:1.5,缩合反应温度60℃~90℃,缩合反应时间为6~10小时。本发明的工艺简单,对设备要求不高,成本低,通过本发明方法得到的产品的收率大于85%以上。
【IPC分类】C07C45/45, A01P1/00, C07C49/04, A01N35/02, A01P3/00
【公开号】CN104961634
【申请号】CN201510271551
【发明人】曹爱春, 赵松雪, 郁培华
【申请人】张家港市振方化工有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年5月25日
再多了解一些
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