一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备工艺的制作方法

文档序号:9245171阅读:327来源:国知局
一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备工艺,属精细化工技术领域。
【背景技术】
[0002]γ -氨丙基三乙氧基硅烷是最近几年来在玻璃钢、塑料、粘合剂、铸造、纺织印染等行业中应用日益广泛的硅烷偶联剂品种之一。用于玻璃纤维行业,可显著提高复合材料的机械强度,电性能和抗老化性能,将其加入到酚醛树脂粘结剂中,可提高防潮性及增加压缩回弹性。作为一种优异的粘结促进剂,用于聚氨酯、环氧、腈类、酚醛胶粘剂和密封材料中,可改善颜料的分散性并提高对玻璃、铝、铁金属的粘合性。在树脂砂铸造中使用后,树脂的加入量大大减少,呋喃砂的强度提高,铸造成本降低,同时增强了树脂硅胶的粘合性,提高了型砂强度及抗湿性。在树脂行业,主要应用于矿物填充的酚醛、聚酯、环氧、ΡΒΤ、聚酰胺、碳酸酯等热塑性和热固性树脂,能大幅度提高并增强塑料的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度等物理力学性能和湿态电气性能。在砂轮制造中,有助于改进耐磨自硬砂的酚醛树脂粘合剂的粘结性及耐水性。另外,还可以作为必不可少的原料用于特种用途氨基硅油及其乳液的合成。但目前γ-氨丙基三乙氧基硅烷产品在制备过程中存有工艺复杂,成本高的不足,一定程度上制约了其在玻璃钢、塑料、粘合剂、铸造、纺织印染等行业中的应用。

【发明内容】

[0003]本发明的目的在于:提供一种制备工艺简单,生产成本低,以满足其在玻璃钢、塑料、粘合剂、铸造、纺织印染等行业中应用的低总氯《 5ppm)的γ-氨丙基三乙氧基娃烧的制备工艺。
[0004]本发明的技术方案是:
一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备工艺,其特征在于:它包括如下步骤:
(I)、氨化反应:
将γ-氯丙基三乙氧基硅烷与液氨按1:3的质量比投入氨化反应釜内并开启搅拌,搅拌速度为20-100转每分钟,反应温度控制在90°C,压力控制在4Mpa,反应时间控制在8小时;反应完成用收氨釜回收液氨,液氨回收后降温至30°C ;得γ-氨丙基三乙氧基硅烷初品;
(2)、过滤分离:
将所得的γ-氨丙基三乙氧基硅烷初品倒入离心机进行过滤,得γ-氨丙基三乙氧基娃烧粗品和副广物;
(3)、粗品老化:
将所得的γ-氨丙基三乙氧基硅烷粗品倒入老化釜内并开启搅拌,搅拌速度为80-300转每分钟,釜温控制在120°c,同时加入催化剂(注:非质子性强偶剂可替代),老化时间控制在2-6小时;
(4)、精馏提纯: 将老化好的γ -氨丙基三乙氧基硅烷粗品倒入精馏釜内,精馏釜温控制在i1°c,精馏塔顶温控制在100°C,减压真空度控制在:0.08Mpa_0.1Mpa进彳丁精馆?提纯;得氛丙基二乙氧基娃烧成品。
[0005]所述的催化剂为六甲基磷酰三胺或二甲亚砜。
[0006]本发明的优点在于:
本发明工艺简单,生产成本低,满足了目前在玻璃钢、塑料、粘合剂、铸造、纺织印染等行业应用中对提高复合材料的机械强度,电性能和抗老化性能的要求,对大幅度提高并增强塑料的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度等物理力学性能和湿态电气性能,并改善填料在聚合物中的湿润性及增加压缩回弹性具有积极的意义。
【具体实施方式】
[0007]实施例1:
在带磁力搅拌的6000kg氨化釜内按1:3的质量投入100kg氯丙基三乙氧基硅烷和3000kg液氨,缓慢升温至90°C,然后开启搅拌,搅拌速度为100转每分钟,压力控制在4Mpa,反应8小时候后开始使用收氨釜收氨,收氨完毕后降温至30°C ;得Y-氨丙基三乙氧基硅烷初品。将反应得到的γ-氨丙基三乙氧基硅烷初品倒入离心机过滤;得γ-氨丙基三乙氧基娃烧粗品880kg和副广物。
[0008]再将γ-氨丙基三乙氧基硅烷粗品倒入老化釜内缓慢升温至120°C,开启搅拌,搅拌速率300分钟每转,同时加入六甲基磷酰三胺50ml,釜温控制在120°C,老化时间控制在2小时;以降低粗品中氯离子的含量。
[0009]将老化好的γ -氨丙基三乙氧基硅烷粗品倒入精馏釜内,精馏釜温控制在110°C,精馏塔顶温控制在100°C,减压真空度控制在:0.08Mpa-0.1Mpa,精馏后得γ-氨丙基三乙氧基硅烷成品700kg。经色谱检测,精馏后得γ-氨丙基三乙氧基硅烷成品含量99.5%,游离氯:2ppm,总氯:3ppm。
[0010]实施例2:
在带磁力搅拌的6000kg氨化釜内按1:3的质量投入100kg氯丙基三乙氧基硅烷和3000kg液氨,缓慢升温至90°C,然后开启搅拌,搅拌速度为90转每分钟,压力控制在4Mpa,反应8小时候后开始使用收氨釜收氨,收氨完毕后降温至30°C ;得γ-氨丙基三乙氧基硅烷初品。将反应得到的γ-氨丙基三乙氧基硅烷初品倒入离心机过滤;得γ-氨丙基三乙氧基娃烧粗品850kg和副广物。
[0011]再将Y-氨丙基三乙氧基硅烷粗品倒入老化釜内缓慢升温至120°C,开启搅拌,搅拌速率250分钟每转,同时加入二甲亚砜50ml,釜温控制在120°C,老化时间控制在4小时(老化2小时取小样蒸饱结果显示:产品:99.6%,游离氯:3ppm,总氯:9ppm);以降低粗品中氯尚子的含量。
[0012]将老化好的γ -氨丙基三乙氧基硅烷粗品倒入精馏釜内,精馏釜温控制在110°C,精馏塔顶温控制在100°C,减压真空度控制在:0.08Mpa-0.1Mpa,精馏后得γ-氨丙基三乙氧基硅烷成品700kg。经色谱检测,精馏后得γ-氨丙基三乙氧基硅烷成品含量99.7%,游离氯:2ppm,总氯:3ppm。
[0013]实施例3: 在带磁力搅拌的6000kg氨化釜内按1:3的质量投入100kg氯丙基三乙氧基硅烷和3000kg液氨,缓慢升温至90°C,然后开启搅拌,搅拌速度为80转每分钟,压力控制在4Mpa,反应8小时候后开始使用收氨釜收氨,收氨完毕后降温至30°C ;得γ-氨丙基三乙氧基硅烷初品。将反应得到的γ-氨丙基三乙氧基硅烷初品倒入离心机过滤;得γ-氨丙基三乙氧基娃烧粗品890kg和副广物。
[0014]再将γ-氨丙基三乙氧基硅烷粗品倒入老化釜内缓慢升温至120°C,开启搅拌,搅拌速率280分钟每转,釜温控制在120°C,不加催化剂;老化时间控制在6小时(老化2小时取小样蒸饱结果显示:含量:99.6%,游离氯:8ppm,总氯:llppm ;老化4小时取小样蒸饱结果显示:含量:99.7%,游离氯:5ppm,总氯:8ppm);以降低粗品中氯离子的含量。
[0015]将老化好的γ -氨丙基三乙氧基硅烷粗品倒入精馏釜内,精馏釜温控制在110°C,精馏塔顶温控制在100°C,减压真空度控制在:0.08Mpa-0.1Mpa,精馏后得γ-氨丙基三乙氧基硅烷成品750kg。经色谱检测,精馏后得γ-氨丙基三乙氧基硅烷成品含量99.6%,游离氯:2ppm,总氯:4ppm。
【主权项】
1.一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备工艺,其特征在于:它包括如下步骤: (I)、氨化反应: 将γ-氯丙基三乙氧基硅烷与液氨按1:3的质量比投入氨化反应釜内并开启搅拌,搅拌速度为20-100转每分钟,反应温度控制在90°C,压力控制在4MPa,反应时间控制在8小时;反应完成用收氨釜回收液氨,液氨回收后降温至30°C ;得γ-氨丙基三乙氧基硅烷初品; (2)、过滤分离: 将所得的γ-氨丙基三乙氧基硅烷初品倒入离心机进行过滤,得γ-氨丙基三乙氧基娃烧粗品和副广物; (3)、粗品老化: 将所得的γ-氨丙基三乙氧基硅烷粗品倒入老化釜内并开启搅拌,搅拌速度为80-300转每分钟,釜温控制在120°c,同时加入催化剂(注:非质子性强偶剂可替代),老化时间控制在2-6小时; (4)、精馆?提纯: 将老化好的γ -氨丙基三乙氧基硅烷粗品倒入精馏釜内,精馏釜温控制在i1°c,精馏塔顶温控制在100°C,减压真空度控制在:0.08Mpa_0.1Mpa进彳丁精馆?提纯;得氛丙基二乙氧基娃烧成品。2.根据权利要求1所述的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备工艺,其特征在于:所述的催化剂为六甲基磷酰三胺或二甲亚砜。
【专利摘要】本发明涉及一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备工艺,属精细化工技术领域。本发明通过在氨化釜中将γ-氯丙基三乙氧基硅烷与液氨在1:3质量比,温度控制在90℃,压力控制在4MPa,反应时间8小时,过滤分离后粗品老化搅拌2-6小时,加入催化剂,老化温度保持120℃,反应得到低总氯(≤5ppm),含量≥99.5%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷产品。本发明工艺简单,生产成本低,满足了目前在玻璃钢、塑料、粘合剂、铸造、纺织印染等行业应用中对提高复合材料的机械强度,电性能和抗老化性能的要求。
【IPC分类】C07F7/18
【公开号】CN104961762
【申请号】CN201510476771
【发明人】吴兵兵, 符正铭, 陈圣云, 阮少阳, 李云强, 甘俊, 甘书官
【申请人】荆州市江汉精细化工有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年8月7日
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