一种亚磷酸二甲酯的加工方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及农药生产领域，具体涉及一种亚磷酸二甲酯的加工方法。
【背景技术】
[0002]亚磷酸二甲酯是许多农药生产过程中的重要中间体。亚磷酸二甲酯，分子式为C2H703P，分子量为110.05，外观为无色透明液体，稍有香味，沸点为170°C，相对密度为1.20，溶于水，易溶于醇、醚等多数有机溶剂。亚磷酸二甲酯制备方法是由甲醇与三氯化磷直接反应制得，具体方式有:有溶剂反应和无溶剂反应，具体方法有汽液反应、汽汽反应、间断法、连续法等，亚磷酸二甲酯在精细化工中的地位十分重要。它既是生产草甘膦、敌百虫、稻瘟净、氧化乐果等农药的中间体，又是有机缓蚀剂、染料添加剂、塑料助剂及阻燃剂的原料。亚磷酸二甲酯一般用三氯化磷与甲醇反应制得。工业生产一直沿用单锅反应、单釜精馏的间歇法，操作频繁，劳动强度大；且生产周期长、设备能力低。同时反应尾气不予回收，直接排入大气，严重污染了环境。由于甲醇和三氯化磷反应生成亚磷酸二甲酯和氯甲烷与氯化氢气体。氯化氢气体又会和亚磷酸二甲酯反应生成亚磷酸和氯甲烷气体。如果不及时移走反应生成的氯化氢气体会增加亚磷酸二甲酯的分解，从而造成成本的增加。
【发明内容】
[0003]针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种亚磷酸二甲酯的加工方法。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0005]一种亚磷酸二甲酯的加工方法，所述方法包括步骤如下:
[0006]I)将甲醇和三氯化磷以摩尔比为3:1加入酯化釜中；
[0007]2)采用真空系统及时抽走反应产生的氯化氢和氯甲烷气体。
[0008]进一步地，所述方法包括步骤如下:
[0009]I)将甲醇计量罐与三氯化磷计量罐和酯化反应釜连接，将超真空泵与酯化反应釜也进行连接；
[0010]2)开启超真空泵，对系统进行抽取真空，时间为3-5分钟；
[0011]3)将步骤I的酯化反应釜夹套通入冷冻盐水，对反应釜进行降温，再将甲醇和三氯化磷以摩尔比为3:1比例并通过玻璃反应器加入酯化釜中；
[0012]4)将步骤3的酯化反应釜中的物料经过脱酸釜后得亚磷酸二甲酯粗品，气体为副产物微量氯化氢和氯甲烷；
[0013]5)开启精馏系统的真空泵，抽取真空时间5-10分钟；
[0014]6)将亚磷酸二甲酯粗品经高位槽送入精馏塔精馏，在温度为120_145°C时亚磷酸二甲酯全部馏出，将其冷却后即得成品亚磷酸二甲酯。
[0015]本发明的有益效果为:采用二次真空抽取氯化氢气体，且实行连续进料、出料可以充分减少副反应的产生，且同时控制一定的温度和反应时间可以增加反应的转化率，同时减少副反应的产生，且又由于真空机组的真空效果对于甲醇、三氯化磷的消耗起重要影响。真空度低，抽气量大的机组减少副产物亚磷酸的生成，因此同时采用超真空泵可以为酯化系统提供脚好的真空环境，及时移走反应中产生的气体，因此就降低了反应的成本。
【具体实施方式】
[0016]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0017]实施例1
[0018]将甲醇计量罐与三氯化磷计量罐和酯化反应釜连接，将超真空泵与酯化反应釜也进行连接；开启超真空泵，对系统进行抽取真空，时间为3分钟；将酯化反应釜夹套通入冷冻盐水，对反应釜进行降温，再将甲醇和三氯化磷以摩尔比为3:1比例并通过玻璃反应器加入酯化釜中；将酯化反应釜中的物料经过脱酸釜后得亚磷酸二甲酯粗品，气体为副产物微量氯化氢和氯甲烷；开启精馏系统的真空泵，抽取真空时间5分钟；将亚磷酸二甲酯粗品经高位槽送入精馏塔精馏，在温度为145°C时亚磷酸二甲酯全部馏出，将其冷却后即得成品亚磷酸二甲酯。
[0019]实施例2
[0020]将甲醇计量罐与三氯化磷计量罐和酯化反应釜连接，将超真空泵与酯化反应釜也进行连接；开启超真空泵，对系统进行抽取真空，时间为4分钟；将酯化反应釜夹套通入冷冻盐水，对反应釜进行降温，再将甲醇和三氯化磷以摩尔比为3:1比例并通过玻璃反应器加入酯化釜中；将酯化反应釜中的物料经过脱酸釜后得亚磷酸二甲酯粗品，气体为副产物微量氯化氢和氯甲烷；开启精馏系统的真空泵，抽取真空时间6分钟；将亚磷酸二甲酯粗品经高位槽送入精馏塔精馏，在温度为144 °C时亚磷酸二甲酯全部馏出，将其冷却后即得成品亚磷酸二甲酯。
[0021]实施例3
[0022]将甲醇计量罐与三氯化磷计量罐和酯化反应釜连接，将超真空泵与酯化反应釜也进行连接；开启超真空泵，对系统进行抽取真空，时间为5分钟；将酯化反应釜夹套通入冷冻盐水，对反应釜进行降温，再将甲醇和三氯化磷以摩尔比为3:1比例并通过玻璃反应器加入酯化釜中；将酯化反应釜中的物料经过脱酸釜后得亚磷酸二甲酯粗品，气体为副产物微量氯化氢和氯甲烷；开启精馏系统的真空泵，抽取真空时间7分钟；将亚磷酸二甲酯粗品经高位槽送入精馏塔精馏，在温度为143°C时亚磷酸二甲酯全部馏出，将其冷却后即得成品亚磷酸二甲酯。
[0023]实施例4
[0024]将甲醇计量罐与三氯化磷计量罐和酯化反应釜连接，将超真空泵与酯化反应釜也进行连接；开启超真空泵，对系统进行抽取真空，时间为3分钟；将酯化反应釜夹套通入冷冻盐水，对反应釜进行降温，再将甲醇和三氯化磷以摩尔比为3:1比例并通过玻璃反应器加入酯化釜中；将酯化反应釜中的物料经过脱酸釜后得亚磷酸二甲酯粗品，气体为副产物微量氯化氢和氯甲烷；开启精馏系统的真空泵，抽取真空时间8分钟；将亚磷酸二甲酯粗品经高位槽送入精馏塔精馏，在温度为142°C时亚磷酸二甲酯全部馏出，将其冷却后即得成品亚磷酸二甲酯。
[0025]实施例5
[0026]将甲醇计量罐与三氯化磷计量罐和酯化反应釜连接，将超真空泵与酯化反应釜也进行连接；开启超真空泵，对系统进行抽取真空，时间为4分钟；将酯化反应釜夹套通入冷冻盐水，对反应釜进行降温，再将甲醇和三氯化磷以摩尔比为3:1比例并通过玻璃反应器加入酯化釜中；将酯化反应釜中的物料经过脱酸釜后得亚磷酸二甲酯粗品，气体为副产物微量氯化氢和氯甲烷；开启精馏系统的真空泵，抽取真空时间8分钟；将亚磷酸二甲酯粗品经高位槽送入精馏塔精馏，在温度为141°C时亚磷酸二甲酯全部馏出，将其冷却后即得成品亚磷酸二甲酯。
[0027]实施例6
[0028]将甲醇计量罐与三氯化磷计量罐和酯化反应釜连接，将超真空泵与酯化反应釜也进行连接；开启超真空泵，对系统进行抽取真空，时间为5分钟；将酯化反应釜夹套通入冷冻盐水，对反应釜进行降温，再将甲醇和三氯化磷以摩尔比为3:1比例并通过玻璃反应器加入酯化釜中；将酯化反应釜中的物料经过脱酸釜后得亚磷酸二甲酯粗品，气体为副产物微量氯化氢