一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种提纯3-硝基邻苯二甲酸的方法，尤其是适用于工业生产当中产物3-硝基邻苯二甲酸的提纯。
【背景技术】
[0002]3-硝基邻苯二甲酸，又名间硝基苯二甲酸、间硝基酞酸、3-硝基邻苯二甲酸等，化学式(分子式):C8H5N06，是一种淡黄色结晶，在213-216?简易受热分解，溶于热水、甲醇、乙醇，微溶于醚，不溶于氯仿、四氯化碳、二硫化碳、苯，主要用作有机合成中间体，可用于合成感光材料、医药(坎地沙坦酯)、染料、农作物保护剂等。
[0003]当前国内主流生产3-硝基邻苯二甲酸所用的提纯技术是通过通冷却水冷却，离心，干燥，大量水洗涤，重结晶等步骤来达到3-硝基邻苯二甲酸的提纯目的，工序繁琐，提纯效果不佳。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了提供一种更加简便的3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法。
[0005]为了实现本发明的目的，采用的技术方案是:
[0006]一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，包括成盐和酸化两个步骤，具体过程为:
[0007]I)成盐:3_硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却盖，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，固体进入成盐釜，滴加氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热至全溶；
[0008]2)酸化:全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，晶体进入酸化釜，加酸酸化3-4h，离心，对固体湿品进行干燥，即可得到高纯度成品3-硝基邻苯二甲酸。
[0009]优选地:所述步骤I)中加入氢氧化钠的质量分数为25%?35%。
[0010]优选地:在所述步骤I)中，加热至全溶时的温度为60?70°C。
[0011]优选地:在所述步骤2)中，干燥的温度为80?100°C。
[0012]优选地:在所述步骤2)中，加入的酸为硫酸或者盐酸。更优选的是，酸为强酸。
[0013]本发明具有的有益效果:
[0014]通过成盐和酸化两个步骤就可达到3-硝基邻苯二甲酸提纯的目的，相比传统的方法，步骤更少，成本更低，并且得到的3-硝基邻苯二甲酸纯度高，可达到99.5%以上。
【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。
[0016]实施例1
[0017]一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，过程为:
[0018]I)成盐:3_硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却盖，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，废水进入污水处理站，固体进入成盐釜，滴加质量分数为30%氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热到70°C至全溶；
[0019]2)酸化:全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，废水进入污水处理站。晶体进入酸化釜，加硫酸酸化3-4h，离心，对固体湿品在100°C下进行干燥，即可得到成品3-硝基邻苯二甲酸，纯度高达99.7%。
[0020]实施例2
[0021]一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，过程为:
[0022]I)成盐:3_硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却盖，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，废水进入污水处理站，固体进入成盐釜，滴加质量分数为35%氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热到65°C至全溶；
[0023]2)酸化:全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，废水进入污水处理站。晶体进入酸化釜，加硫酸酸化3-4h，离心，对固体湿品在90°C下进行干燥，即可得到成品3-硝基邻苯二甲酸，纯度高达99.6%。
[0024]实施例3
[0025]一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，过程为:
[0026]I)成盐:3_硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却盖，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，废水进入污水处理站，固体进入成盐釜，滴加质量分数为25%氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热到60°C至全溶；
[0027]2)酸化:全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，废水进入污水处理站。晶体进入酸化釜，加硫酸酸化3-4h，离心，对固体湿品在80°C下进行干燥，即可得到成品3-硝基邻苯二甲酸，纯度高达99.5%。
[0028]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【主权项】
1.一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于，包括成盐和酸化两个步骤，具体过程为: 1)成盐:3_硝基邻苯二甲酸粗品进入粗品冷却釜，冷却到常温，离心，母液重复套用，得到的固体加水洗涤后，固体进入成盐釜，滴加氢氧化钠、水，调pH值到4-5，加热至全溶； 2)酸化:全溶后加入活性炭搅拌，趁热过滤，滤液进入析晶釜，冷却析晶，晶体进入酸化釜，加酸酸化3-4h，离心，对固体湿品进行干燥，即可得到高纯度成品3-硝基邻苯二甲酸。2.根据权利要求1所述的3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于:所述步骤I)中加入氢氧化钠的质量分数为25%?35%。3.根据权利要求2所述的3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于:在所述步骤I)中，加热至全溶时的温度为60?70°C。4.根据权利要求2所述的3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于:在所述步骤2)中，干燥的温度为80?100°C。5.根据权利要求4所述的3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，其特征在于:在所述步骤2)中，加入的酸为硫酸或者盐酸。
【专利摘要】本发明公开了一种3-硝基邻苯二甲酸的提纯方法，包括成盐和酸化两个步骤，3-硝基邻二甲苯通过氧化反应得到的3-硝基邻苯粗产品，粗产品经过冷却，离心，洗涤，得到的固体相滴加氢氧化钠水溶液，加入活性炭搅拌趁热过滤，滤液冷却析晶，晶体滴加硫酸酸化，离心，干燥，可得高纯度的3-硝基邻苯二甲酸成品。本发明具有的优点：通过成盐和酸化两个步骤就可达到3-硝基邻苯二甲酸提纯的目的，相比传统的方法，步骤更少，成本更低，并且得到的3-硝基邻苯二甲酸纯度高。
【IPC分类】C07C201/16, C07C205/57
【公开号】CN104974044
【申请号】CN201510306517
【发明人】赵坚强, 王晓军, 李扬, 卫小娜, 柯伯亮
【申请人】江苏永安化工有限公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年6月4日