一种米糠毛油制备聚乙二醇脂肪酸酯的方法

文档序号:9270295阅读:409来源:国知局
一种米糠毛油制备聚乙二醇脂肪酸酯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工领域,尤其涉及一种米糠毛油制备聚乙二醇脂肪酸酯的方法。
【背景技术】
[0002]米糠是稻米的碾白生产中,糙米所碾下的种皮及米胚和碎米的混合物,是一种重要的生物质资源。米糠中富含丰富的油脂、蛋白质、水分、生育酚、谷维素、神经酰胺、生育三烯酚、脂多糖等多种天然抗氧化剂和具有促进新陈代谢、抗衰老等功能的活性物质。我国是稻米生产大国,米糠的来源广泛,每年的米糠产量达1000万吨,而90%以上的米糠没有得到深加工利用。从米糠中提取的米糠毛油经精炼后含有丰富的营养,可以应用于食品、医药等行业;而米糠毛油经酯化、酯交换过程后制备生产的脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯化合物,是一种燃烧性能良好的燃料油品,在燃烧过程中易降解、不产生硫化物和芳香物,被喻为“生物柴油”。表面活性剂因其官能团的两亲性,在工业处理、化工生产、药物配方等方面都得到了广泛的利用。聚乙二醇脂肪酸酯是一种非离子表面活性剂,具有高乳化性、增稠性、增溶性等特点。常用的制备聚乙二醇脂肪酸酯的方法为一步酯化法:其中聚乙二醇的分子量为200?20000,而脂肪酸可以是油酸、月桂酸等。由不同的原料所制备的活性剂用途较为广泛。

【发明内容】

[0003]为解决【背景技术】中存在的技术问题,本发明提出一种米糠毛油制备聚乙二醇脂肪酸酯的方法,可以有效的降低产物的酸值,提高酯化率。
[0004]本发明提出的一种米糠毛油制备聚乙二醇脂肪酸酯的方法,包括如下步骤:
[0005]S1、对米糠进行筛选除杂,然后将除杂后的米糠在65-75°C下预热2-12min,将预热后的米糠磨成粉末同水混合,85-100°C下加热10-20min得到预处理物料;
[0006]S2、将预处理物料冷却至室温,用盐酸溶液调制PH至3.5-5.5,加入果胶酶和纤维素酶,35-45°C保温10_20min,得到物料a,然后将物料a升温至45_55°C保温3_8min,加入异丙醇浸出,冷却至室温得物料b ;
[0007]S3、将物料b过滤后加热至65-85°C,加入80-90°C的热水,混合后离心分离得到物料e,将物料e加热至75-85°C,冷却至45_55°C后,加入硅胶和己烷中,水浴加热3_8min得到物料f,水浴加热温度为45-55°C,水浴加热过程中不停搅拌;将物料f冷却至室温,静置沉降,然后将上层清液分离,得到米糠毛油;
[0008]S4、向米糠毛油中加入聚乙二醇以及甲苯磺酸,升温至110_130°C保温4_5h,分离得到聚乙二醇脂肪酸酯。
[0009]优选地,SI中,米糠的颗粒大小为38-42目。
[0010]优选地,SI中,米糠粉末与水的质量比为6-12:1-3。
[0011]优选地,S2中,果胶酶的活性为3-9IU/g,纤维素酶的活性为3-5IU/g。
[0012]优选地,S4中,聚乙二醇的分子量为400-600。
[0013]优选地,S4中,聚乙二醇与米糠毛油的物质的量比为1-3:2-5。
[0014]优选地,S4中,聚乙二醇与甲苯磺酸的物质的量比12-28:1_5。
[0015]本发明中,以米糠为原料,对米糠进行预处理得到预处理物料后,用酸性溶液调制PH,加入果胶酶和纤维素酶,然后用异丙醇浸出从而得到脂肪酸,可以有效的提高对米糠中酸的提取,然后加入聚乙二醇以及甲苯磺酸得到聚乙二醇脂肪酸酯,充分的实现对米糠的回收利用,有效的利用了米糠中的脂肪酸,有效降低了产物的酸值,提高了产物的酯化率;本发明中采用了硅胶同混合油混合脱色,使得到的米糠毛油色泽透明。
【附图说明】
[0016]图1为本发明提出的一种米糠毛油制备聚乙二醇脂肪酸酯的方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例对本发明做出详细说明,应当了解,实施例只用于说明本发明,而不是用于对本发明进行限定,任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
[0018]如图1所示,图1为本发明提出的一种米糠毛油制备聚乙二醇脂肪酸酯的方法的流程示意图。
[0019]参照图1,本发明提出的一种米糠毛油制备聚乙二醇脂肪酸酯的方法,包括如下步骤:
[0020]S1、对米糠进行筛选除杂,然后将除杂后的米糠在65-75°C下预热2-12min,将预热后的米糠磨成粉末同水混合,85-100°C下加热10-20min得到预处理物料;
[0021]S2、将预处理物料冷却至室温,用盐酸溶液调制PH至3.5-5.5,加入果胶酶和纤维素酶,35-45°C保温10_20min,得到物料a,然后将物料a升温至45_55°C保温3_8min,加入异丙醇浸出,冷却至室温得物料b ;
[0022]S3、将物料b过滤后加热至65-85°C,加入80_90°C的热水,混合后离心分离得到物料e,将物料e加热至75-85°C,冷却至45_55°C后,加入硅胶和己烷中,水浴加热3_8min得到物料f,水浴加热温度为45-55°C,水浴加热过程中不停搅拌;将物料f冷却至室温,静置沉降,然后将上层清液分离,得到米糠毛油;
[0023]S4、向米糠毛油中加入分子量为400-600的聚乙二醇以及甲苯磺酸,升温至110-130°C保温4-5h,分离得到聚乙二醇脂肪酸酯。
[0024]实施例1
[0025]本发明提出的一种米糠毛油制备聚乙二醇脂肪酸酯的方法,包括如下步骤:
[0026]S1、对米糠进行筛选除杂,然后按重量份取9份除杂后的40目米糠在70°C下预热7min,将预热后的米糠磨成粉末,按重量份取2份的水与粉末米糠混合,92.5°C下加热15min得到预处理物料;
[0027]S2、将预处理物料冷却至室温,用盐酸溶液调制PH至4.5,加入活性为6IU/g的果胶酶和活性为4IU/g的纤维素酶,40°C保温15min,得到物料a,然后将物料a升温至50°C保温5.5min,加入异丙醇浸出,冷却至室温得物料b ;
[0028]S3、将物料b过滤后加热至75°C,加入85°C的热水,混合后离心分离得到物料e,将物料e加热至80°C,冷却至50°C后,加入硅胶和己烷中,水浴加热5.5min得到物料f,水浴加热温度为50°C,水浴加热过程中不停搅拌;将物料f冷却至室温,静置沉降,然后将上层清液分离,得到米糠毛油;
[0029]S4、按重量份向3.5份的米糠毛油中加入2份分子量为500的聚乙二醇以及0.4份的甲苯磺酸,升温至110_130°C保温4-5h,分离得到聚乙二醇脂肪酸酯。
[0030]实施例2
[0031]本发明提出一种米糠毛油制备聚乙二醇脂肪酸酯的方法,包括如下步骤:
[0032]S1、对米糠进行筛选除杂,然后按重量份取除杂后的6份的42目米糠在65°C下预热12min,将预热后的米糠磨成粉末同I份的水混合,100°C下加热1min得到预处理物料;
[0033]S2、将预处理物料冷却至室温,用盐酸溶液调制PH至3.5,加入活性为9IU/g的果胶酶和活性为3IU/g的纤维素酶,45°C保温lOmin,得到物料a,然后将物料a升温至55°C保温3min,加入异丙醇浸出,冷却至室温得物料b ;
[0034]S3、将物料b过滤后加热至65°C,加入90°C的热水,混合后离心分离得到物料e,将物
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