无甲醛阻燃组合物及其用于制造耐洗的无甲醛阻燃纤维素材料的用图
【专利说明】无甲醇阻燃组合物及其用于制造耐洗的无甲醇阻燃纤维轰 材料的用途
[0001] 交叉引用相关申请
[0002] 本申请要求2012年4月24日提交的中国专利申请号201210122590. 6和2012年 6月4日提交的中国专利申请号201210185396. 2的优先权权益，所述中国专利申请的每个 的公开内容W引用方式全部并入本文。
技术领域
[0003] 本文提供无甲醒阻燃组合物，其包括阻燃酸和固色剂；W及将其用于制造耐洗的 无甲醒阻燃纤维素材料的方法。本文还提供耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料和包括该无甲醒 阻燃纤维素材料的制品。
[0004] 发明背景
[0005] 如今，环境中化学品（包括阻燃剂）的毒性受到日益的关注。最近，含面素的阻燃 剂已然特别受到攻击，因为已经发现它们在环境中越来越多地存在。例如，几种聚漠二苯基 氧化物（P抓0)已经被禁止使用。
[0006] 甲醒是另一种在环境中构成潜在问题的化学物质。可用于纤维素的最耐久的含磯 阻燃系统要求甲醒"不溶化"（insolublize)阻燃材料W达到耐洗漆。因此，需要无甲醒的 阻燃组合物W及将其用于制造耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的方法。
[0007] 发明概述
[0008] 本文提供一种无甲醒阻燃组合物，其包括阻燃酸的锭盐和固色剂。在一个实施方 式中，该阻燃酸是含磯酸、氨基横酸或其混合物。在另一个实施方式中，该固色剂是尿素、双 氯胺或其混合物。
[0009] 在一个实施方式中，本文提供一种无甲醒阻燃组合物，其包括阻燃酸的锭盐和固 色剂；其中该阻燃酸是含磯酸、氨基横酸或其混合物；W及其中该固色剂是尿素、双氯胺或 其混合物。
[0010] 本文还提供一种无甲醒阻燃组合物，其包括含磯酸的锭和固色剂。
[0011] 另外，本文提供一种无甲醒阻燃组合物，其包含磯酸锭和固色剂。
[0012] 此外，本文提供一种无甲醒阻燃组合物，其包含磯酸锭和尿素。
[0013] 本文提供一种用于制备耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的方法，其包括在阻燃酸的 锭盐和固色试剂的存在下固化纤维素材料。
[0014] 本文提供一种用于制备耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的方法，其包括在含磯酸的 锭盐和固色试剂的存在下固化纤维素材料。
[0015] 本文提供一种用于制备耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的方法，其包括在磯酸锭和 固色试剂的存在下固化纤维素材料。
[0016] 本文提供一种用于制备耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的方法，其包括在磯酸锭和 尿素的存在下固化纤维素材料。
[0017] 本文提供一种用于制备耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的方法，其包括如下步骤：
[0018]a)使纤维素材料与包括阻燃酸的锭盐和固色剂的无甲醒阻燃组合物接触w形成 湿纤维素材料；
[001引b)将该湿纤维素材料干燥；W及
[0020] C)固化该纤维素材料W形成该耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料。
[0021] 本文提供一种用于制备耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的方法，其包括如下步骤：
[0022] a)使纤维素材料与包括含磯酸的锭盐和固色剂的无甲醒阻燃组合物接触W形成 湿纤维素材料；
[0023] b)将该湿纤维素材料干燥；W及
[0024] C)固化该纤维素材料W形成该耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料。
[00巧]本文提供一种用于制备耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的方法，其包括如下步骤：
[0026] a)使纤维素材料与包括磯酸锭和固色剂的无甲醒阻燃组合物接触W形成湿纤维 素材料；
[0027] b)将该湿纤维素材料干燥；W及
[0028] C)固化该纤维素材料W形成该耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料。
[0029] 本文提供一种用于制备耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的方法，其包括如下步骤：
[0030] a)使纤维素材料与包括磯酸锭和尿素的无甲醒阻燃组合物接触W形成湿纤维素 材料；
[0031] b)将该湿纤维素材料干燥；W及
[0032] C)固化该纤维素材料W形成该耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料。
[0033] 本文提供一种耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料，其通过一种包括在阻燃酸的锭盐和 固色试剂的存在下固化纤维素材料的方法制备。
[0034] 本文提供一种耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料，其通过一种包括在含磯酸的锭盐和 固色试剂的存在下固化纤维素材料的方法制备。
[00巧]本文提供一种耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料，其通过一种包括在磯酸锭和固色试 剂的存在下固化纤维素材料的方法制备。
[0036] 本文提供一种耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料，其通过一种包括在磯酸锭和尿素的 存在下固化纤维素材料的方法制备。
[0037] 本文提供一种耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料，其通过一种包括如下步骤的方法制 备：
[0038] a)使纤维素材料与包括阻燃酸的锭盐和固色剂的无甲醒阻燃组合物接触W形成 湿纤维素材料；
[0039] b)将该湿纤维素材料干燥；W及
[0040] C)固化该纤维素材料W形成该耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料。
[0041] 本文提供一种耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料，其通过一种包括如下步骤的方法制 备：
[0042] a)使纤维素材料与包括含磯酸的锭盐和固色剂的无甲醒阻燃组合物接触W形成 湿纤维素材料；
[004引 b)将该湿纤维素材料干燥；W及
[0044]C)固化该纤维素材料W形成该耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料。
[0045] 本文提供一种耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料，其通过一种包括如下步骤的方法制 备：
[0046]a)使纤维素材料与包括磯酸锭和固色剂的无甲醒阻燃组合物接触W形成湿纤维 素材料；
[0047]b)将该湿纤维素材料干燥；W及
[0048] C)固化该纤维素材料W形成该耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料。
[0049] 本文提供一种耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料，其通过一种包括如下步骤的方法制 备：
[0050]a)使纤维素材料与包括磯酸锭和尿素的无甲醒阻燃组合物接触W形成湿纤维素 材料；
[0051] b)将该湿纤维素材料干燥；W及
[0052] C)固化该纤维素材料W形成该耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料。
[0053] 本文提供一种耐洗的无甲醒阻燃剂纤维素材料，其具有范围按重量计从约0. 1% 至约10%的磯含量。
[0054] 本文提供一种包括耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的制品，其通过一种包括在阻燃 酸的锭盐和固色试剂的存在下固化纤维素材料的方法制备。
[00巧]本文提供一种包括耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的制品，其通过一种包括在含磯 酸的锭盐和固色试剂的存在下固化纤维素材料的方法制备。
[0056] 本文提供一种包括耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的制品，其通过一种包括在磯酸 锭和固色试剂的存在下固化纤维素材料的方法制备。
[0057] 本文提供一种包括耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的制品，其通过一种包括在磯酸 锭和尿素的存在下固化纤维素材料的方法制备。
[0058] 本文提供一种包括耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的制品，其通过一种包括如下步 骤的方法制备：
[0059]a)使纤维素材料与包括阻燃酸的锭盐和固色剂的无甲醒阻燃组合物接触W形成 湿纤维素材料；
[0060] b)将该湿纤维素材料干燥；W及
[0061] C)固化该纤维素材料W形成该耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料。
[0062] 本文提供一种包括耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的制品，其通过一种包括如下步 骤的方法制备：
[0063]a)使纤维素材料与包括含磯酸的锭盐和固色剂的无甲醒阻燃组合物接触W形成 湿纤维素材料；
[0064]b)将该湿纤维素材料干燥；W及
[0065]C)固化该纤维素材料W形成该耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料。
[0066] 本文提供一种包括耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的制品，其通过一种包括如下步 骤的方法制备：
[0067]a)使纤维素材料与包括磯酸锭和固色剂的无甲醒阻燃组合物接触W形成湿纤维 素材料；
[0068]b)将该湿纤维素材料干燥；W及
[0069] c)固化该纤维素材料W形成该耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料。
[0070] 本文提供一种包括耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的制品，其通过一种包括如下步 骤的方法制备：
[0071] a)使纤维素材料与包括磯酸锭和尿素的无甲醒阻燃组合物接触W形成湿纤维素 材料；
[007引b)将该湿纤维素材料干燥；W及
[0073] C)固化该纤维素材料W形成该耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料。
[0074] 本文提供一种包括耐洗的无甲醒阻燃纤维素材料的制品，其具有范围按重量计从 约0. 1 %至约10%的磯含量。
[00巧]发明详述
[0076] 为了便于理解本文所阐述的披露内容，将许多术语定义如下。
[0077] 一般地，本文所用的命名法和本文所述的无机化学、有机化学W及纤维化学的实 验程序为本领域所熟知和常用。除非另有定义，本文所用的所有技术和科学术语一般具有 与本发明所属技术领域中的普通技术人员所普遍理解的相同的含义。
[0078] 术语"磯酸"指单磯酸或正磯酸化P〇4);多聚磯酸，包括但不限于；焦磯酸 化P2〇7)、S聚磯酸化P3O1。)、四聚磯酸化?4〇13)W及S偏磯酸化P3O9);磯酸酢化〇1。）；及 其混合物。
[007引术语"麟酸"指一种具有RIPO化结构的酸，其中Ri是烷基、締基、诀基、环烷基、芳 基、芳烷基、杂芳基或杂环基，其中的每一个可选地被取代。麟酸的例子包括，但不限于，甲 基麟酸、苯基麟酸和氨基=亚甲基麟酸。
[0080] 术语"磯酸锭"指磯酸的锭盐，包括但不限于，正磯酸的锭盐、多聚磯酸的锭盐及 其混合物。磯酸锭的例子包括但不限于，正磯酸一锭（NH4H2PO4)、正磯酸二锭（(NH4)2HP04)、 正磯酸立锭（(畑4)3?〇4)、焦磯酸一锭（NH4H3P2O7)、焦磯酸二锭（(NH4)化P2O7)、焦磯酸立 锭（細4)3町〇7)、焦磯酸四锭（細4)4P2O7)、立聚磯酸一锭（NH4H4P3O1。)、立聚磯酸二锭 ((畑4)2&口3〇1。)、S聚磯酸S锭（(畑4)3&口3〇1。)、S聚磯酸钢四锭（(畑4)4册3〇1。)、S聚磯酸钢 五锭（(畑4)5P3O1。)、四聚磯酸一锭（NH4H5P4O13)、四聚磯酸二锭（(畑4)2H4P4O13)、四聚磯酸S锭 ((NH4)3H3P4O13)、四聚磯酸钢四锭（(NH4)4H2P4O13)、四聚磯酸钢五锭（(NH4)5HP4O13)、四聚磯酸 六锭（(畑4)6?4〇。)、立偏磯酸一锭（畑4畔3〇9)、立偏磯酸二锭（(畑4)2町〇9)、立偏磯酸立锭 ((NH4)3P309)及其混合物。
[0081] 术语"纤维素材料"指包括纤维素的材料。如本文中所用，术语"纤维素材料"包 括天然的和人造的纤维素材料。纤维素材料的例子包括但不限于，棉、亚麻、黄麻、大麻、巧 麻、莱赛尔和人造丝。
[0082] 术语"约"或"大约"指本领域的普通技术人员所确定的特定值的可接受误差，其部 分地取决于如何测量或确定该值。在某些实施方式中，术语"约"或"大约"指在1个、2个、 3个或4个标准偏差之内。在某些实施方式中，术语"约"或"大约"指在给定值或范围的 50%、20%、15%、10%、9%、8%、7%、6%、5%、4%、3%、2%、1%、0. 5%或者 0. 05%之内。
[0083] 术语"无甲醒"指材料包含不超过50ppm、不超过20ppm、不超过lOppm、不超过 5ppm、不超过化pm或不超过Ippm甲醒。在一个实施方式中，术语"无甲醒"指材料包含不 超过50ppm甲醒。在另一个实施方式中，术语"无甲醒"指材料包含不超过20ppm甲醒。在 仍然另一个实施方式中，术语"无甲醒"指材料包含不超过lOppm甲醒。在仍然另一个实施 方式中，术语"无甲醒"指材料包含不超过5ppm甲醒。在仍然另一个实施方式中，术语"无 甲醒"指材料包含不超过化pm甲醒。在仍然另一个实施方式中，术语"无甲醒"指材料包含 不超过Ippm甲醒。甲醒含量可W使用本领域的普通技术人员熟知的常规技术来确定。
[0084] 无甲醒阻燃组合物
[0085] 在一个实施方式中，本文提供一种无甲醒阻燃组合物，其包括阻燃酸的锭盐和固 色剂。
[0086] 在某些实施方式中，该阻燃酸是含磯酸、氨基横酸或其混合物。在某些实施方式 中，该阻燃酸是含磯酸。在某些实施方式中，该含磯酸是磯酸、麟酸或其混合物。在某些实 施方式中，该含磯酸是磯酸。在某些实施方式中，该阻燃酸是麟酸。在某些实施方式中，该 麟酸是甲基麟酸、苯基麟酸、氨基=亚甲基麟酸或其混合物。在某些实施方式中，该阻燃酸 是磯酸、麟酸、氨基横酸或其混合物。
[0087] 在某些实施方式中，该固色剂是尿素、双氯胺、氯胺或其混合物。在某些实施方式 中，该固色剂是尿素。在某些实施方式中，该固色剂是双氯胺。在某些实施方式中，该固色 剂是氯胺。
[0088] 在某些实施方式中，该阻燃酸的锭盐是无甲醒的。在某些实施方式中，该阻燃酸的 锭盐具有不大于约50ppm、不大于约20ppm、不大于约lOppm、不大于约5卵m、不大于约化pm 或不大于约Ippm的甲醒含量。在某些实施方式中，该阻燃酸的锭盐具有不大于约50ppm的 甲醒含量。在某些实施方式中，该阻燃酸的锭盐具有不大于约20ppm的甲醒含量。在某些 实施方式中，该阻燃酸的锭盐具有不大于约lOppm的甲醒含量。在某些实施方式中，该阻燃 酸的锭盐具有不大于约5ppm的甲醒含量。在某些实施方式中，该阻燃酸的锭盐具有不大于 约化pm的甲醒含量。在某些实施方式中，该阻燃酸的锭盐具有不大于约Ippm的甲醒含量。
[0089] 在某些实施方式中，该固色剂是无甲醒的。在某些实施方式中，该固色剂具有不大 于约50ppm、不大于约20ppm、不大于约lOppm、不大于约5ppm、不大于约化pm或不大于约 Ippm的甲醒含量。在某些实施方式中，该固色剂具有不大于约50ppm的甲醒含量。在某些 实施方式中，该固色剂具有不大于约20ppm的甲醒含量。在某些实施方式中，该固色剂具有 不大于约lOppm的甲醒含量。在某些实施方式中，该固色剂具有不大于约5ppm的甲醒含量。 在某些实施方式中，该固色剂具有不大于约化pm的甲醒含量。在某些实施方式中，该固色 剂具有不大于约Ippm的甲醒含量。
[0090] 在某些实施方式中，该无甲醒阻燃组合物具有不大于约50ppm、不大于约20ppm、 不大于约lOppm、不大于约5卵m、不大于约化pm或不大于约1卵m的甲醒含量。在某些实施 方式中，该无甲醒阻燃组合物具有不大于约50ppm的甲醒含量。在某些实施方式中，该无甲 醒阻燃组合物具有不大于约20ppm的甲醒含量。在某些实施方式中，该无甲醒阻燃组合物 具有不大于约lOppm的甲醒含量。在某些实施方式中，该无甲醒阻燃组合物具有不大于约 5ppm的甲醒含量。在某些实施方式中，该无甲醒阻燃组合物具有不大于约化pm的甲醒含 量。在某些实施方式中，该无甲醒阻燃组合物具有不大于约Ippm的甲醒含量。
[0091] 在某些实施方式中，该无甲醒阻燃组合物包括按重量计从约5%至约95%、按重 量计从约5%至约90%、按重量计从约5%至约80%、按重量计从约5%至约50%、按重量 计从约5%至约40%、按重量计从约5%至约30%、按重量计从约5%至约20%、按重量计 从约10%至约50%、按重量计从约10%至约40%、按重量计从约10%至约30%或按重量 计从约10%至约20%