一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化合物合成技术领域，尤其涉及一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 油品在使用过程中不可避免的与空气中的氧及金属表面接触发生氧化反应而变 质，向油品中加入抗氧化剂，可有效抑制氧化反应，延长油品的使用寿命，提高油品的使用 性能。二烷基二硫代氨基甲酸酯在油品中使用具有突出的抗氧化性能、抗磨性能与极压性 能，同时还具有良好的油溶性和无灰等特点，广泛应用于汽轮机油、液压油、齿轮油、内燃机 油等多种油品及润滑脂中。
[0003]现有技术中二烷基二硫代氨基甲酸酯一般是由二硫化碳、氢氧化钠、仲胺和二氯 甲烷反应而成，反应有两步法和一步法。US5015368的实施例1公开了采用两步法制备二烷 基二硫代氨基甲酸酯的方法，首先在大约63°C下将二硫化碳加入含有二正丁胺、氢氧化钠 和水的混合物中；然后升温至88°C，将二氯甲烷加入上述反应混合物中，历时4小时，加完 二氯甲烷后再于85~88°C反应3小时，反应结束后，分离出液相，再减压蒸馏得到产品，其 氮含量为6. 5 %，硫含量为30. 0 %。
[0004] US5744629公开了制备较浅颜色的二烷基二硫代氨基甲酸酯的方法，首先，将氢氧 化钠和二正丁胺的水溶液与二硫化碳在高压釜中反应，温度控制不高于15°C，反应0. 5h， 再慢慢滴入过量的二氯甲烷，并逐渐升高温度，在75~80°C反应2h，反应结束后，分两步进 行减压蒸馏，第一步，在45~100°C温度下和5~50kPa的压力下进行，然后在35~50°C 进行分离，第二步，将分离出的有机相再按照第一步的条件进行一次减压蒸馏，最终可得到 ASTM色度小于2的产品。
[0005][0006][0007] 上述方法中采用两步法制备二烷基二硫代氨基甲酸酯时二氯甲烷滴加时间过长， 反应过程比较繁琐；一步法连续流管式制备方法装置成本高，不适用于大规模工业生产； 常规的一步法制备二烷基二硫代氨基甲酸酯方法无法实现溶剂乙醇的循环利用，增加了废 水产量，不利于环保，同时也增加了生产成本。
【发明内容】
[0008] 本发明解决的技术问题在于提供一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，本申 请的制备方法能够实现乙醇的循环利用，降低生产成本。
[0009] 有鉴于此，本申请提供了一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，包括：
[0010] 将仲烷基胺、氢氧化钠水溶液、二氯甲烷和二硫化碳在乙醇中反应，再抽真空减压 蒸馏出乙醇，然后加入溶剂油进行油提，水洗后再减压蒸馏，得到二烷基二硫代氨基甲酸 酯。
[0011] 优选的，所述反应的具体过程为：
[0012] 将氢氧化钠、水、仲烷基胺、乙醇与二氯甲烷混合，将得到的混合物与二硫化碳混 合，升温至40~50°C，反应1~2h，然后升温至60~80°C，反应4~7h。
[0013] 优选的，所述抽真空的真空度为-0.OlMPa~-0. 09MPa。
[0014] 优选的，所述抽真空的真空度为-0. 05MPa。
[0015] 优选的，所述仲烷基胺为C2~ClO的二烷基胺。
[0016] 优选的，所述仲烷基胺为二正丁胺。
[0017] 优选的，氢氧化钠水溶液的浓度为40wt%~50wt%。
[0018] 优选的，所述溶剂油为120#溶剂油。
[0019] 本申请提供了一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，包括：将仲烷基胺、氢氧 化钠水溶液、二氯甲烷和二硫化碳在乙醇中反应，再抽真空减压蒸馏出乙醇，然后加入溶剂 油进行抽提，水洗后再减压蒸馏，得到二烷基二硫代氨基甲酸酯。本申请在制备二烷基二硫 代氨基甲酸酯的过程中，采用一步法合成了二烷基二硫代氨基甲酸酯，并且通过抽真空减 压蒸馏出乙醇，使乙醇能够重复循环利用，降低了废水产量，且使产品的收率与纯度较高。 实验结果表明，本发明制备的二烷基二硫代氨基甲酸酯的收率可达96. 5%以上，纯度可达 97%以上。
【具体实施方式】
[0020] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。
[0021] 本发明实施例公开了一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，包括：
[0022] 将仲烷基胺、氢氧化钠水溶液、二氯甲烷和二硫化碳在乙醇中反应，再抽真空减压 蒸馏出乙醇，然后加入溶剂油进行油提，水洗后再减压蒸馏，得到二烷基二硫代氨基甲酸 酯。
[0023] 本申请提供的二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备过程中，首先将仲烷基胺、二硫化 碳、氢氧化钠与二氯甲烷在乙醇中进行反应，然后再抽真空蒸馏出乙醇，最后进行提取，得 到了二烷基二硫代氨基甲酸酯。本申请通过一步法合成了二烷基二硫代氨基甲酸酯，且通 过抽真空蒸馏将乙醇蒸出，从而实现乙醇的重复利用，且不影响产品的收率与纯度。
[0024]在制备二烷基二硫代氨基甲酸酯的过程中，本申请首先将原料混合，以便进行反 应。本申请原料混合的过程具体为：
[0025] 将氢氧化钠固体与水混合，得到氢氧化钠水溶液；
[0026] 在所述氢氧化钠水溶液中依次加入仲烷基胺、乙醇、二氯甲烷，得到混合物；
[0027] 在所述混合物中加入二硫化碳。
[0028] 按照本发明，在原料混合之后则进行仲烷基胺、氢氧化钠、二氯甲烷与二硫化碳的 反应，所述反应原理如下所示：
[0029]
[0030] 本申请所述仲烷基胺优选为Cl~ClO的二烷基胺，更优选为二正丁胺。为了使反 应进行的更加充分，本申请首先将上述混合物在40~50°C下反应1~2h，然后再在60~ 80°C下反应4~7h。
[0031] 在上述反应进行之后，则进行提纯的过程。本申请进行抽真空减压蒸 馏出乙醇，将乙醇蒸馏出来，以使乙醇进行循环利用。所述抽真空的真空度优选 为-0.OlMPa~-0. 09MPa，更优选为-0. 05MPa。在将乙醇蒸馏出之后，则加入溶剂油进行抽 提，使其中的油相分离出来。所述溶剂油优选为120#溶剂油。
[0032] 按照本发明，最后将分离出的油相水洗至中性，再常减压蒸馏，使其中的溶剂油和 少量的水馏出，即得到二烷