一种萃取精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工分离过程的工艺方法，涉及一种萃取精馏分离叔丁醇和苯混合物 的方法。
【背景技术】
[0002] 叔丁醇是一种重要的有机合成原料，可用于生产甲基丙烯酸甲酯、叔丁基苯酚、叔 丁胺、药物、香料、变性酒精、异丁烯等，同时也是一种良好的溶剂，用作洗涤剂、药品、杀虫 剂、塑料和油漆的溶剂。苯是重要的基本有机化工原料，是合成染料、医药、农药、照相胶片 以及石油化工制品的重要原料，清漆、硝基纤维漆的稀释剂、脱漆剂、润滑油、油脂、錯、赛璐 珞、树脂、人造革等溶剂。
[0003] 叔丁苯是合成抗过敏性药物、安其敏、盐酸氯苯丁嗪以及香料铃兰醛等的中间体， 也常用作聚合物交联剂、溶剂。随着当前市场的发展，对叔丁苯的需求日益增加。现工业上 主要由叔丁醇法生产叔丁苯，该生产工艺中水洗后蒸出的低沸物含有大量未反应的叔丁醇 和苯的混合物。如果不对该混合物进行资源化处理不仅会增加生产成本，而且还会造成环 境污染。随着绿色化工的发展，对叔丁醇和苯的混合物进行有效地分离回收迫在眉睫，但两 者在常压下形成共沸物，共沸组成为含叔丁醇36. 6% (wt)，共沸温度为74. (TC，因此应用 普通精馏方法难以对其进行有效的分离。
[0004] 萃取精馏是处理含有共沸组成等难分离物系的有效方法。它是在精馏过程中加入 一种溶剂，溶剂分子与物系中各组分分子的作用不同，改变了组分间的相对挥发度，使其向 着有利于精馏分离的方向增大，从而使具有恒沸点的组分得到有效分离。萃取精馏兼有精 馏和萃取之优点，能分离单纯精馏和萃取无法分离的物系。加入的溶剂无论与被分离物系 组分是否形成均相，只要能改变组分间的相对挥发度，不与被分离物系组分形成新的恒沸 物，就可以达到良好的分离效果。
[0005] 有关萃取精馏方面的文章和专利很多，尚未见公开发表的叔丁醇一苯共沸体系萃 取精馏分离方面的资料。
【发明内容】
[0006] 本发明目的在于提供一种萃取精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法，以该方法分离 出来的产品叔丁醇与苯纯度高，而且效率高、能耗低、设备投资少、萃取剂可循环回收。
[0007] 本发明所述的萃取精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法是：以乙醇胺类化合物为萃 取剂，待分离叔丁醇和苯混合物从第48-65块塔板进入具有65-80块塔板的萃取精馏塔内。 萃取剂进料位置为第25-30块塔板，苯由萃取精馏塔顶部采出，从萃取精馏塔底部采出萃 取剂和叔丁醇进入萃取剂回收塔。萃取剂回收塔塔板数15-30块，进料位置为第7-15块塔 板。叔丁醇由萃取剂回收塔顶部采出，萃取剂由萃取剂回收塔底部采出后循环使用。
[0008] 所述乙醇胺类化合物是单乙醇胺、二乙醇胺、二甲基乙醇胺、N-甲基单乙醇胺。
[0009] 所述的"溶剂比"是指萃取剂与待分离叔丁醇和苯混合物的流量比，溶剂比为 I. 5-3. 0,所述萃取精馏塔的回流比为I. 0-4. 0,所述萃取剂回收塔的回流比为2. 0-5. 0。 [0010] 使用本发明所述的方法分离后的产品叔丁醇的纯度范围为99. 00% -99. 20%，产 品苯的纯度范围为99. 00% -99. 20%。
[0011] 本发明适用于以任意比例混合的叔丁醇和苯混合物，特别是共沸组成下的混合 物。
[0012] 本发明的优点在于能耗低，工艺简单、安全、环保、无污染，可实现清洁生产。
[0013] 本发明所采用的萃取剂乙醇胺类化合物，对叔丁醇和苯分离效率高，达到了显著 改变叔丁醇与苯相对挥发度的目的。采用本发明提供的萃取剂用于萃取精馏分离叔丁醇和 苯，所需的溶剂比小、回流比小，操作能耗低，且可实现萃取剂循环回收利用。
【附图说明】
[0014] 图1为本发明所述的萃取精馏分离叔丁醇和苯混合物的工艺流程图。
[0015] 1-叔丁醇和苯混合物；2-萃取剂；Tl-萃取精馏塔；Cl-萃取精馏塔冷凝器；El-萃 取精馏塔再沸器；3-萃取精馏塔塔顶回流；4-产品苯；5-萃取精馏塔塔底采出；Pl-栗1 ; 6_萃取剂回收塔料液；T2-萃取剂回收塔；C2-萃取剂回收塔冷凝器；E2-萃取剂回收塔 再沸器；7-萃取剂回收塔塔顶回流；8-产品叔丁醇；9-萃取剂回收塔塔底采出；P2-栗2 ; 10-萃取剂再循环
【具体实施方式】
[0016] 下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不局限于实施例。
[0017] 实施例1
[0018] 在一内径360mm，装有70块塔板的萃取精馏塔内，叔丁醇和苯混合物（质量含量 分别为36. 6%和63. 4% )以1000kg/h的流量在第52块塔板进入该塔，萃取剂单乙醇胺以 1800kg/h (即溶剂比为1. 8)的流量从第25块塔板进入该塔，控制回流比为1. 0,苯以659g/ h的流量从从塔顶采出，纯度为99. 14%，单乙醇胺和叔丁醇由塔底采出后在第12块塔板进 入萃取剂回收塔（内径290mm，装有24块塔板）中，控制回流比为2. 5,叔丁醇以344kg/h 的流量从塔顶采出，纯度为99. 13 %，萃取剂单乙醇胺从塔底采出后循环使用。
[0019] 表1精馏系统工艺操作参数
[0021] 实施例2
[0022] 在一内径370mm，装有70块塔板的萃取精馏塔内，叔丁醇和苯混合物（质量含量 分别为36. 6%和63. 4% )以1000kg/h的流量在第56块塔板进入该塔，萃取剂二乙醇胺 以2100kg/h (即溶剂比为2. 1)的流量从第30块塔板进入该塔，控制回流比为2. 0,苯以 652kg/h的流量从从塔顶采出，纯度为99. 17%，二乙醇胺和叔丁醇由塔底采出后在第8块 塔板进入萃取剂回收塔（内径250mm，装有24块塔板）中，控制回流比为4.0,叔丁醇以 349kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99. 12%，萃取剂二乙醇胺从塔底采出后循环使用。
[0023] 表2.精馏系统工艺操作参数
[0025] 实施例3
[0026] 在一内径350mm，装有75块塔板的萃取精馏塔内，叔丁醇和苯混合物（质量含量 分别为36. 6%和63. 4% )以1000kg/h的流量在第58块塔板进入该塔，萃取剂二甲基乙醇 胺以2500kg/h(即溶剂比为2. 5)的流量从第26块塔板进入该塔，控制回流比为3. 0,苯以 655kg/h的流量从从塔顶采出，纯度为99. 15%，二甲基乙醇胺和叔丁醇由塔底采出后在第 8块塔板进入萃取剂回收塔（内径270_，装有15块塔板）中，控制回流比为3. 0,叔丁醇 以346kg/h的流量从塔顶采出，纯度为99. 15%，萃取剂二甲基乙醇胺从塔底采出后循环使 用。
[0027] 表3.精馏系统工艺操作参数
[0029] 实施例4
[0030] 在一内径400mm，装有75块塔板的萃取精馏塔内，叔丁醇和苯混合物（质量含量分 别为20 %和80 % )以1000kg/h的流量在第60块塔板进入该塔，萃取剂单乙醇胺以1500kg/ h(即溶剂比为1. 5)的流量从第25块塔板进入该塔，控制回流比为2. 5,苯以835g/h的流 量从从塔顶采出，纯度为99. 20%