左旋多巴铅化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种左旋多巴铅化合物，该化合物可作为固体推进剂的燃烧催化剂。 技术背景
[0002] 目前，双基系推进剂中使用的燃烧催化剂主要是铅化合物，铅化合物的加入，不仅 能提高推进剂燃速和降低压力指数，还可产生"平台"或"麦撒"等燃烧特性。研究发现，有 机铅盐、铅的有机配合物等的催化效果远比铅的氧化物好，尤其是有机铅盐、有机铜盐与碳 黑复配成的三元复合催化剂体系的催化性能更加优良。然而，导弹技术的不断发展，对于推 进剂的燃速以及压强指数都提出了更高的要求，特别是要能够在更宽的压力范围产生平台 燃烧，即反应速率控制燃烧，而不是扩散控制燃烧。要达到这一目的，除了要求催化剂材料 本身具有高催化活性之外，还需要具有良好的分散性和吸附性。目前使用的普通燃烧催化 剂存在颗粒大，活性位点少，分布不均匀等问题，而催化活性高的纳米燃烧催化剂又容易发 生团聚，难以在推进剂组分中均匀分布，进而影响催化效率，无法满足发展新型固体推进剂 对于燃速以及压强指数的要求，需要开发高效的新型燃烧催化剂，来满足新型固体推进剂 的发展需求。
【发明内容】
[0003] 为了解决现有技术的不足和缺陷，本发明提供一种左旋多巴铅（DOPA-Pb)化合物 及其制备方法。
[0004] 本发明提供的左旋多巴铅化合物，结构式如（I)所示，
[0005]
[0006] 上述左旋多巴铅化合物的制备方法，包括以下步骤：
[0007] (1)将可溶性铅盐溶于去离子水中配成溶液；
[0008] (2)将左旋多巴溶解于去离子水中，调节溶液pH值在9~10,然后加入可溶性铅 盐溶液；
[0009] (3)在常温反应18h~24h后静置；
[0010] (4)将沉淀洗涤、过滤、干燥得到左旋多巴铅化合物。
[0011] 所述的可溶性铅盐可以选择硝酸铅或醋酸铅。
[0012] 所述的强碱可以选择NaOH、KOH或NH3 · H20。
[0013] 本发明优点与积极效果：本发明合成工艺简单，合成得到的左旋多巴铅化合物作 为燃烧催化剂时可分解产生分布均匀的、新生态的氧化铅作为主要催化活性组分，同时产 生辅助催化组分碳物质，可进一步提高对改性双基固体推进剂的催化效果，能显著降低燃 速压强指数。
【附图说明】
[0014] 图1是左旋多巴铅化合物的圆二色光谱；
[0015] 图2是左旋多巴铅化合物固相分解产物的XRD图；
[0016] 图3是在改性双基推进剂中添加本发明左旋多巴铅后的燃速-压力曲线。
【具体实施方式】
[0017] 下面通过实施例对本发明做进一步解释说明。
[0018] 实施例1左旋多巴铅化合物的制备
[0019] (1)称取4g(0. 02mol)的左旋多巴，分散于250mL去离子水中，用氢氧化钠溶液调 节溶液pH值为9 ;称取3. 31g (0.0 lmol)硝酸铅用IOOmL去离子水溶解配置成溶液，加入到 上述溶液中，搅拌混合均匀；
[0020] (2)在常温搅拌反应24h，然后静置；
[0021] (3)将沉淀用去离子水多次洗涤、干燥可制得黑色左旋多巴铅化合物5. 02g，产率 92. 2%〇
[0022] 左旋多巴铅化合物的表征
[0023] 1、红外光谱（ΚΒγ,ο?1) υ :3216、2963、2605、2026、1648、1570、1401、1355、1245、 1121、945、809.
[0024] 2、有机元素分析
[0025] 分子式=Pb(C9H6NO4)2
[0026] 理论值（％) :C 36. 55, H 2. 03, N 4. 74.
[0027] 实测值（％ ) :C 36. 78, H 1. 99, Ν4· 68.
[0028] 3、X射线荧光光谱分析
[0029] 金属的测量值为（％) :Pb 34. 93，
[0030] 金属的理论值为（％) :Pb 35. 02.
[0031] 4、圆二色光谱分析（图1)
[0032] 左旋多巴分子（DOPA)与制备产物（DOPA-Pb)在205nm处均有明显的响应信号而 硝酸铅并无此信号，由此可证明我们所得到的产物中存在左旋多巴的特征结构。
[0033] 上述结构鉴定数据证实得到物质是左旋多巴铅化合物。
[0034] 实施例2左旋多巴铅化合物的制备
[0035] (1)称取2g(0.0 lmol)的左旋多巴，分散于IOOmL去离子水中，用氢氧化钠溶液调 节溶液pH值为9 ;称取I. 66g (0. 005mol)硝酸铅用IOmL去离子水溶解配置成溶液，加入到 上述溶液中，搅拌混合均匀；
[0036] (2)在常温下搅拌反应24h，然后冷却、静置；
[0037] (3)将沉淀用去离子水多次洗涤、干燥可制得黑色左旋多巴铅化合物2. 48g，产率 90. 1%。实施例3左旋多巴铅化合物的固相分解产物分析
[0038] 将左旋多巴铅化合物置于坩埚中与500°C煅烧1小时，得淡黄色粉末。X射线衍射 表明（如图2所示），六个衍射峰28. 61、31. 85、35. 71、45. 79、48. 09和54. 92分别对应于 PbO 的（101)、（110)、（002)、（200)、（112)和（211)晶面。
[0039] 实施例4左旋多巴铅化合物的应用
[0040] 实验中所采用改性双基推进剂样品的基础配方为：双基粘合剂（NC+NG)66%，黑 索今（RDX) 26 %，功能助剂6 %。药料按500g配料，催化剂为外加量，加入量为3 %，对照组 空白推进剂样品不含催化剂。
[0041] 固体推进剂样品采用吸收-驱水-放熟-压伸-切成药条的常规无溶剂压伸成型 工艺制备。试样的燃速采用靶线法测得。将已处理过的Φ5πιπιΧ 150mm小药柱侧面用聚乙烯 醇溶液浸渍包覆6次并晾干，然后在充氮缓动式燃速仪中进行燃速测试。试验温度为20°C， 压强范围2MPa~22MPa。
[0042] 图3中，u为燃速，p为压力。从图中可以看出，加入2.5%的实施例1制备得到的 左旋多巴铅化合物后，推进剂低压段燃速明显提高，；同时，含催化剂推进剂的压强指数（η) 明显低于空白配方，在2MPa~14MPa压强范围内η = 0. 128,呈现平台燃烧。此外，含左旋 多巴铅化合物的改性双基推进剂配方还有一个特点，即其在6~IOMPa区间内燃速下降，出 现麦撒燃烧效果。
[0043] 可见，该催化剂对改性双基推进剂表现出了优良的燃烧催化效果，能提高推进剂 燃速的同时显著降低燃速压强指数。
【主权项】
1. 一种左旋多巴铅化合物，其特征在于结构式如（I)所示：2. 权利要求1所述左旋多巴铅化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将可溶性铅盐溶于去离子水中配成溶液； (2) 将左旋多巴溶解于去离子水中，调节溶液pH值在9~10,加入可溶性铅盐溶液； (3) 在常温反应18~24h后静置； (4) 将沉淀洗涤、过滤、干燥得到左旋多巴铅化合物。3. 根据权利要求2所述的左旋多巴铅化合物的制备方法，其特征在于：所述可溶性盐 为硝酸铅或醋酸铅。4. 根据权利要求2所述的左旋多巴铅化合物的制备方法，其特征在于：所述强碱为 NaOH、KOH或NH3 ?H20。
【专利摘要】本发明公开了一种结构式如(I)所示的左旋多巴铅化合物，其用作燃烧催化剂时可分解产生分布均匀的、新生态的氧化铅作为主要催化活性组分，同时产生辅助催化组分碳物质，对改性双基固体推进剂的燃烧具有优良的催化效果，能显著降低燃速压强指数。
【IPC分类】C07C227/18, C06D5/00, C07C229/36
【公开号】CN105017050
【申请号】CN201510411435
【发明人】曲文刚, 赵凤起, 高红旭, 袁志锋, 姜菡雨, 安亭, 罗阳, 李娜, 姚二岗
【申请人】西安近代化学研究所
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月14日