一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及农药的生产领域，具体涉及一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺。
【背景技术】
[0002] 水杨腈，中文别名：邻羟基苯甲腈；2-氰基苯酚；2-羟基苯腈；邻羟基苯腈；邻氰 基酚，理化性质：结晶。熔点92-95°C (102-102. 5°C )，沸点149°C /I. 9kPa(14mmHg)灰白色 粉粉末状固体，极具刺激性气味，少量即可让人呼吸受到影响，气味苦涩。若在无通风状态 下将少量水杨腈敞开，气味可迅速遍布整个室内。故操作时一定要做好防护措施，减少对呼 吸道的刺激。用作有机合成布尼洛尔的中间体、杀菌剂嘧菌酯中间体。
[0003] 原有的水杨腈溶剂回收前是未经任何处理的，回收的溶剂含量只有97%，杂质含 量较多也较高，酸度值也偏高，影响了整个水杨腈的生产质量，经多次反复的小试实验研究 和大生产试验，终于探索出一条可行的溶剂处理工艺路线。
【发明内容】
[0004] 针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种水杨腈溶剂回收的预处理工 艺，效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度。
[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0006] -种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为95-99%的固态水杨酰胺和溶 剂浓度为95-99. 5 %的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置 釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在90~ 100°C时通入体积浓度为65-75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度多99%氮气进 行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至90-100°C，充分搅拌，降 温至50-60°C进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品。
[0007] 进一步地，先将浓度为99 %的固态水杨酰胺和溶剂浓度为99. 5 %的液态二甲苯 加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜 中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在90°C时通入体积浓度为75V/V的光气进行 光化反应，反应结束通入浓度多99 %氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂， 经升温，且温度升至KKTC，充分搅拌，降温至60°C进行分水，分水后，将光化物料转移至结 晶釜进行结晶、离心得到成品。
[0008] 其中反应方程式如下：
[0009] 主反应：
[0010]
[0011] 副反应：
[0013] 本发明的有益效果为：回收溶剂在精馏前加液碱和一定量的相转移催化剂，经升 温，充分搅拌，分水后，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度，从大生产的数 据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了 3%，合格率提升了 10%。
【具体实施方式】
[0014] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于 限定本发明。
[0015] 实施例1
[0016] -种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为95%的固态水杨酰胺和溶剂浓度 为95%的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的 物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在90 °C时通入体积浓度 为65V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度多99 %氮气进行赶气，再在反应釜内加 液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至90°C，充分搅拌，降温至50°C进行分水，分水后， 将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质 和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了约3%，合格率提升 了约 10% 〇
[0017] 实施例2
[0018] -种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为99%的固态水杨酰胺和溶剂浓度 为99. 5%的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好 的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在l〇〇°C时通入体积浓 度为75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度多99 %氮气进行赶气，再在反应釜内 加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至90°C，充分搅拌，降温至60°C进行分水，分水 后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂 质和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了 3%，合格率提升 了 10%〇
[0019] 实施例3
[0020] 一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为96%的固态水杨酰胺和溶剂浓 度为97%的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好 的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在93°C时通入体积浓 度为75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度多99 %氮气进行赶气，再在反应釜内 加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至KKTC，充分搅拌，降温至55°C进行分水，分水 后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂 质和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了约3%，合格率提 升了约10%。
[0021] 实施例4
[0022] -种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为98%的固态水杨酰胺和溶剂浓度 为99. 5%的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好 的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在95°C时通入体积浓 度为69V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度多99 %氮气进行赶气，再在反应釜内 加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至97°C，充分搅拌，降温至60°C进行分水，分水 后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂 质和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了约3%，合格率提 升了约10%
[0023] 实施例5
[0024] -种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为96%的固态水杨酰胺和溶剂浓度 为99. 5%的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好 的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在99°C时通入体积浓 度为75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度多99 %氮气进行赶气，再在反应釜内 加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至98°C，充分搅拌，降温至60°C进行分水，分水 后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂 质和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了约3%，合格率提 升了约10%。
[0025] 实施例6
[0026] -种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为99%的固态水杨酰胺和溶剂浓度 为98%的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的 物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在99 °C时通入体积浓度 为75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度多99 %氮气进行赶气，再在反应釜内加 液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至95°C，充分搅拌，降温至59°C进行分水，分水后， 将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质 和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了约3%，合格率提升 了约 10% 〇
[0027] 实施例7
[0028] 先将浓度为99%的固态水杨酰胺和溶剂浓度为99. 5%的液态二甲苯加入浆料配 置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套 蒸汽进行加热，控制反应釜温度在90°C时通入体积浓度为75V/V的光气进行光化反应，反 应结束通入浓度多99 %氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温 度升至KKTC，充分搅拌，降温至60°C进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结 晶、离心得到成品，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度，从大生产的数据值 来看，水杨腈的产品质量含量提升了约3%，合格率提升了约10%。
[0029] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，其特征在于：先将浓度为95-99%的固态水 杨酰胺和溶剂浓度为95-99. 5%的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解； 再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应 釜温度在90~KKTC时通入体积浓度为65-75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入 浓度多99%氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至 90-KKTC，充分搅拌，降温至50-60°C进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结 晶、离心得到成品。2. 根据权利要求1所述的一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，其特征在于：先将浓度 为99 %的固态水杨酰胺和溶剂浓度为99. 5 %的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌 进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控 制反应釜温度在90°C时通入体积浓度为75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度 多99 %氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，且温度升至KKTC， 充分搅拌，降温至60°C进行分水，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成 品。
【专利摘要】本发明提供了一种水杨腈溶剂回收的预处理工艺，先将浓度为95-99％的固态水杨酰胺和溶剂浓度为95-99.5％的液态二甲苯加入浆料配置釜中，开启搅拌进行溶解；再将浆料配置釜中配置好的物料放入光化反应釜中，打开夹套蒸汽进行加热，控制反应釜温度在90～100℃时通入体积浓度为65-75V/V的光气进行光化反应，反应结束通入浓度≥99％氮气进行赶气，再在反应釜内加液碱和相转移催化剂，经升温，充分搅拌，分水后，将光化物料转移至结晶釜进行结晶、离心得到成品。本发明回收溶剂在精馏前加液碱和一定量的相转移催化剂，经升温，充分搅拌，分水后，有效的去除回收溶剂中的低沸点杂质和降低了酸度，从大生产的数据值来看，水杨腈的产品质量含量提升了3％，合格率提升了10％。
【IPC分类】C07C253/20, C07C253/34, C07C255/53
【公开号】CN105017076
【申请号】CN201510369619
【发明人】过学军, 吴建平, 胡安胜, 刘长庆, 张军, 徐小兵, 朱张
【申请人】安徽广信农化股份有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月29日