一种敌草隆回收溶剂的预处理工艺的制作方法

文档序号:9299321阅读:515来源:国知局
一种敌草隆回收溶剂的预处理工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及农药的生产领域,具体涉及一种敌草隆回收溶剂的预处理工艺。
【背景技术】
[0002] 敌草隆,化学名为3-(3, 4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲,分子量:233. 1,纯品为无色 结晶固体,熔点158~159°C,易溶于热酒精,27°C时在丙酮中溶解度为5. 3%,稍溶于醋酸 乙酯、乙醇和热苯。不溶于水,在水中的溶解度为25°C时42ppm,在烃类中溶解度低,对氧化 和水解稳定,用于防除非耕作区的一般杂草,防杂草重新蔓延,也用于芦笋、柑橘、棉花、凤 梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。其结构式为:
[0003]
[0004] 目前,敌草隆的合成方法主要包括两步反应:
[0005] (1) 3, 4-二氯苯胺和光气发生光化反应生成3, 4-二氯苯基异氰酸酯;(2) 3, 4-二 氯苯基异氰酸酯与二甲胺发生胺化反应生成敌草隆。
[0006] 第(1)步反应生成3, 4-二氯苯基异氰酸酯的方法主要有两种,一种是先将 3, 4-二氯苯胺与氯化氢成盐后,再进行高温光化反应,该方法占用设备多,而且腐蚀严重, 另外产生氯化氢气体会产生大量的废酸。另一种方法时将间3, 4-二氯苯胺溶于有机溶剂 中,然后先低温通入光气进行冷光化反应,再升温进行热光化反应。
[0007] 原有的敌草隆离心出来的溶剂未经任何处理就进入到溶剂回收工段,导致溶剂里 的物料不仅当釜残浪费掉,同时因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质,增加了回收溶 剂的负荷。经多次反复的小试实验研究和大生产试验,终于探索出一条可行的溶剂处理工 艺路线。

【发明内容】

[0008] 针对以上现有技术中存在的问题,本发明提供了一种敌草隆回收溶剂的预处理工 艺,避免导致溶剂里的物料当釜残浪费掉,同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多 杂质,增加了回收溶剂的负荷。
[0009] 本发明是通过以下技术方案实现的:
[0010] -种敌草隆回收溶剂的预处理工艺,将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中, 升温至20-30Γ,后将物料转移至滴加釜内,将酯化反应釜内加入二甲胺溶液,最后将滴加 釜内的物料滴加至酯化反应釜内,且同时不停搅拌,直至滴加完毕后,继续搅拌l_3h,保持 温度为30-50Γ,抽滤,干燥,得到敌草隆固体;抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中,沉淀时间 为7-10h,然后将沉降后的溶液转移至滤槽中,过滤后将溶液转移到脱溶釜内,向脱溶釜内 加入脱溶剂,进行脱溶即可。
[0011] 进一步地,将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中,升温至30°C,后将物料转 移至滴加釜内,将酯化反应釜内加入二甲胺溶液,最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应 釜内,且同时不停搅拌,直至滴加完毕后,继续搅拌2. 5h,保持温度为45°C,抽滤,干燥,得 到敌草隆固体;抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中,沉淀时间为8h,然后将沉降后的溶液转 移至滤槽中,过滤后将溶液转移到脱溶釜内,向脱溶釜内加入脱溶剂,进行脱溶即可。
[0012] 本发明的有益效果为:这样极大量的回收了离心溶剂中的物料,使车间产品收率 平均提高了 5%,同时也使回收溶剂杂质含量下降了 1%,改良了回收溶剂的品质,优化了 敌草隆的整体工艺合成,因此避免导致溶剂里的物料当釜残浪费掉,同时避免因高温脱溶 时物料发生分解产生很多杂质,增加了回收溶剂的负荷。
【具体实施方式】
[0013] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明 进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于 限定本发明。
[0014] 实施例1
[0015] 将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中,升温至28°C,后将物料转移至滴加 釜内,将酯化反应釜内加入二甲胺溶液,最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内,且同 时不停搅拌,直至滴加完毕后,继续搅拌2. 8h,保持温度为45°C,抽滤,干燥,得到敌草隆固 体;抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中,沉淀时间为7-10h,然后将沉降后的溶液转移至滤槽 中,过滤后将溶液转移到脱溶釜内,向脱溶釜内加入脱溶剂,进行脱溶即可;这样极大量的 回收了离心溶剂中的物料,使车间产品收率平均提高了 5%,同时也使回收溶剂杂质含量下 降了 1%,改良了回收溶剂的品质,优化了敌草隆的整体工艺合成,因此避免导致溶剂里的 物料当釜残浪费掉,同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质,增加了回收溶剂 的负荷。
[0016] 实施例2
[0017] 将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中,升温至27°C,后将物料转移至滴加釜 内,将酯化反应釜内加入二甲胺溶液,最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内,且同时 不停搅拌,直至滴加完毕后,继续搅拌3h,保持温度为38°C,抽滤,干燥,得到敌草隆固体; 抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中,沉淀时间为7-10h,然后将沉降后的溶液转移至滤槽中, 过滤后将溶液转移到脱溶釜内,向脱溶釜内加入脱溶剂,进行脱溶即可;这样极大量的回收 了离心溶剂中的物料,使车间产品收率平均提高了 5%,同时也使回收溶剂杂质含量下降了 1%,改良了回收溶剂的品质,优化了敌草隆的整体工艺合成,因此避免导致溶剂里的物料 当釜残浪费掉,同时避免因高温脱溶时物料发生分解产生很多杂质,增加了回收溶剂的负 荷。
[0018] 实施例3
[0019] 将3, 4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中,升温至26°C,后将物料转移至滴加 釜内,将酯化反应釜内加入二甲胺溶液,最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内,且同 时不停搅拌,直至滴加完毕后,继续搅拌2. 5h,保持温度为50°C,抽滤,干燥,得到敌草隆固 体;抽滤后的回收溶液转入沉淀槽中,沉淀时间为7-10h,然后将沉降后的溶液转移至滤槽 中,过滤后将溶液转移到脱溶釜内,向脱溶釜内加入脱溶剂,进行脱溶即可;这样极大量的 回收了离心溶剂中的物料,使车间产品收率平均提高了 5%,同
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